Page 92 - 《精细化工》2022年第7期

·1378· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

体滴加到 100 mL 0.1 mol/L 的 FeCl 3 溶液中以形成水 溶液的总体积不变。吸附剂的平衡吸附量（q e ，mg/g）
–
凝胶，过滤，用纯净水洗涤，60 ℃下真空干燥 4 h。 和时间 t 时对 H 2PO 4 的吸附量（q t ，mg/g）按式（1）
将制得的 NBT/CMC 质量比为 1.00∶1 的 BT-g-CMC 和（2）计算：
水凝胶命名为 BT-g-CMC1.0。得到白色黏性糊状 (   ) V
q  0 t （1）
BT-g-CMC 中间体用纯净水洗涤，60 ℃下真空干燥 t m
4 h，备用。 (   ) V
q  0 e （2）
e
其余产物的制备方法同上，保持 1.00 g NBT 不 m
–
变，只需改变 CMC 的质量、将 NBT/CMC 质量比 式中：ρ 0 为 H 2PO 4 的初始质量浓度，mg/L；ρ t 为时
–
为 0.50∶1、0.67∶1、1.50∶1、2.00∶1 的产物分别 间 t 时的溶液中 H 2PO 4 质量浓度，mg/L；ρ e 为吸附
–
命名为 BT-g-CMC0.5 、 BT-g-CMC0.67 、 BT-g- 平衡后的 H 2PO 4 的质量浓度，mg/L；V 为 KH 2 PO 4
CMC1.5、BT-g-CMC2.0。 溶液的体积，L；m 为吸附剂的质量，g。
1.3 表征和性能测试 等温线测试方法：在不同初始质量浓度（25、
–1
FTIR 测试：在 4000~400 cm 范围内用 KBr 压 50、75、100、125 和 150 mg/L）的 KH 2 PO 4 溶液中
片法测定样品的 FTIR 谱图。XRD 测试：Cu K  辐 加入 0.05 g 吸附剂（BT-g-CMC1.0），在不同温度
射（40 kV，40 mA）条件下，扫描速度为 8 (°)/min。 （298、308 和 318 K）下搅拌 2 h（200 r/min），然
TG 测试：采用同步热分析仪在 N 2 保护下，升温速 后取 5 mL 上清液，测其在 880 nm 波长下的吸光度，
–
率为 10 ℃/min 对水凝胶进行了 TG 测试。SEM 测 根据标准曲线方程计算溶液中 H 2PO 4 的质量浓度。
–
试：观察产品的表面形态和微观结构。X 射线光电 H 2PO 4 的去除率按式（3）计算：
子能谱（XPS）测试：用于检测样品的电子结合能。  0   e 
R / %   100 （3）
N 2 吸附-脱附测试：采用全自动比表面积和孔径分布  0
–
分析仪，通过 Brunauer-Emmett-Teller（BET）法测 式中：R 为去除率，%；ρ 0 为 H 2PO 4 的初始质量浓度，
–
mg/L；ρ e 为平衡时的 H 2PO 4 质量浓度，mg/L。
定 BT-g-CMC 水凝胶的比表面积、孔结构和孔隙率。
1.4 吸附实验 1.5 SRFs（BT-g-CMC1.0）的制备
1.4.1 BT-g-CMC 水凝胶吸附性能的测试 将已经制备的 1.0 g BT-g-CMC1.0 水凝胶在
–
H 2PO 4 质量浓度使用钼蓝法和紫外-可见分光光 25 ℃下浸入到 1000 mL 质量浓度为 150 mg/L 的
度计在 880 nm 波长下测定 [12] 。得到的标准曲线方程 KH 2 PO 4 溶液中 24 h，使 BT-g-CMC1.0 水凝胶达到
2 – 吸附平衡；然后以过滤的方式收集吸附平衡后的
为 y=0.3552+0.0170x（R =0.9968），其中，y 为 H 2PO 4
–
溶液在 880 nm 波长下的吸光度，x 为 H 2PO 4 的质量 BT-g-CMC1.0 水凝胶并于 60 ℃烘箱中干燥 4 h。干
浓度，mg/L。 燥后的富磷 BT-g-CMC1.0 水凝胶为大小均一的黄色
1.4.1.1 NBT/CMC 质量比对 BT-g-CMC 水凝胶吸 小球，即为 SRFs（BT-g-CMC1.0），其 KH 2 PO 4 含量
附性能的影响 为 72.4 mg/g。
将 0.05 g 不同 NBT/CMC 质量比的 BT-g-CMC 水 1.6 土壤中 SRFs（BT-g-CMC1.0）的保水行为
凝胶加入到 50 mL KH 2PO 4 溶液（质量浓度 25 mg/L， 将不同质量（0、1、2 g）的 SRFs（BT-g-CMC1.0）
pH=5.53）中，在 298 K、200 r/min 条件下搅拌 2 h， 分别与 100 g 干燥土壤在 250 mL 烧杯中混合均匀，
–
并取 5 mL 上清液测定溶液中 H 2 PO 4 的质量浓度。 然后，向每个烧杯中加入 50 mL 水并称其质量。烧
1.4.1.2 pH 对 BT-g-CMC 水凝胶吸附性能的影响 杯的质量每 3 d 称量记录 1 次，持续 30 d。土壤保
在不同 pH（2、4、6、8、10、12）的 50 mL 水率按式（4）计算：
质量浓度为 50 mg/L KH 2 PO 4 溶液中加入 0.05 g 吸附 W /%  m  m 0  100 （4）
i
剂（BT-g-CMC1.0），于 298 K、200 r/min 下搅拌 2 h， r m  m 0
1
然后取 5 mL 上清液，测其在 880 nm 波长下的吸光度， 式中：W r 为保水率，%；m 0 为土壤、样品和烧杯的
–
根据标准曲线方程计算溶液中 H 2PO 4 的质量浓度。 总质量，g；m 1 为土壤、样品、烧杯和水的总质量，
1.4.2 BT-g-CMC 水凝胶的吸附动力学和等温线测定 g；m i 为一定时间段后土壤、样品、烧杯和剩余纯净
吸附动力学方法：将 0.05 g BT-g-CMC 水凝胶 水的总质量，g。
加到 50 mL 质量浓度为 25 mg/L 的 KH 2 PO 4 溶液 1.7 SRFs（BT-g-CMC1.0）在土壤中的缓释行为
（pH=5.53）中，在不同时间间隔（1、3、5、10、 将 1 g SRFs（BT-g-CMC1.0）与 100 g 干燥土壤
15、20、30、45、60、90 和 120 min）下取 5 mL 上 （<18 目）混合均匀，然后加入带有砂芯的层析柱
清液，并同时向体系内补充 5 mL 纯净水以维持体系 （22 mm×50 cm）中。向层析柱中加入 50 mL 水，