Page 94 - 《精细化工》2022年第7期

·1380· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷

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吸附孔隙累积体积为 0.014 cm /g，平均吸附孔径为
5.620 nm, 表明 BT-g-CMC1.0 是介孔材料 [15] 。
图 3 为 BT、BT-g-CMC1.0 中间体、BT-g-CMC1.0
的 SEM 图。

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图 2 BT、NBT 及吸附 H 2 PO 4 前后 BT-g-CMC1.0 的 FTIR
–
谱图（a）；BT 及吸附 H 2 PO 4 前后 BT-g-CMC1.0 的
XRD 谱图（b）；BT-g-CMC 水凝胶的 TG 曲线（c）；
BT-g-CMC1.0 的 N 2 吸附-脱附曲线（d）
Fig. 2 FTIR spectra of BT, NBT and BT-g-CMC1.0 before and
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after adsorption of H 2 PO 4 (a); XRD patterns of BT,
–
BT-g-CMC1.0 before and after adsorption of H 2 PO 4 (b);
TG curves of BT-g-CMC hydrogels (c); N 2 adsorption- 图 3 BT（a）、BT-g-CMC1.0 中间体（b）及 BT-g-CMC1.0
desorption isotherm of BT-g-CMC1.0 (d) （c）的 SEM 图
Fig. 3 SEM images of BT (a), BT-g-CMC1.0 intermediate (b)
–1
由图 2a 可见，在 3627~3344 cm 处观察到一个 and BT-g-CMC1.0 (c)
较宽的吸收峰，这是由游离羟基与缔合羟基（Si—
由图 3a 可见，BT 的表面呈现出不规则形状和
OH、Al—OH、Fe—OH、Mg—OH 键和 H 2 O）的伸
片状结构，表面致密平整，具有晶体结构。由图 3b
缩振动所致。用 HNO 3 处理后的 NBT 的羟基峰变宽，
这是因为，HNO 3 处理后 BT 的缔合羟基增加 [13] 。在 可见，引入 CMC 后，BT 原本致密平坦的表面变得
BT-g-CMC1.0 的光谱中，—OH 在 3627~3344 cm –1 粗糙松散，这表明 CMC 成功引入到 BT 表面。由图
–1
处的吸收峰发生红移。同时，在 2933 cm 处出现新 3c 可见，经过 FeCl 3 进一步交联后，BT-g-CMC1.0
水凝胶表面的粗糙度和松散度进一步增加，出现团
的吸收峰，归属于—CH 2 —的弯曲振动吸收峰，而
–
–1
Al—OH—Mg 在 796 cm 处的特征峰消失。此外， 聚现象，从而暴露出更多的活性位点，将促进 H 2 PO 4
–1
Si—O—Mg 在 603 cm 处的特征吸收峰显著增强， 的吸附。
–
2.2 BT-g-CMC 水凝胶对 H 2PO 4 的吸附性能
这些变化进一步证实了 CMC 成功接枝到 BT 上。BT- –
–1
–
g-CMC1.0 吸附 H 2 PO 4 后在 2357 和 1024 cm 处出现 2.2.1 NBT/CMC 质量比对 H 2PO 4 吸附量的影响
按 1.4.1.1 节实验条件，考察了 NBT/CMC 质量比
两个弱峰，分别归属于 P—H 和 P—O 键的伸缩振动。 –
–1
–
此外，BT-g-CMC1.0 吸附 H 2 PO 4 后在 467 cm 处的 对 BT-g-CMC 水凝胶吸附 H 2PO 4 的影响，结果见图 4。
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Mg—OH 键的特征峰消失，表明 H 2 PO 4 被水凝胶成
功吸附。由图 2b 可知，BT 在 2θ=5.56°有一个衍射
峰，与 BT 的(110)晶面一致；在 2θ=20.86°、35.62°
处 的 衍 射峰与 蒙脱 石的 (101) 和 (107) 晶面 一致
（JCPDS No. 29-1499）；而 2θ=21.84°、26.64°处的
衍射峰与 SiO 2 的(101)和(107)晶面一致（JCPDS No.
46-1045）。接枝后 BT 的衍射峰基本消失，表明 CMC
成功接枝到 BT 上。由图 2c 可知，BT-g-CMC2.0、
BT-g-CMC1.5、BT-g-CMC1.0、BT-g-CMC0.67 和 BT-
g-CMC0.5 的失重发生在 3 个不同温度阶段，分别为
71~80 ℃、188~341 ℃、341~455 ℃，对应于水分 图 4 NBT/CMC 质量比对 BT-g-CMC 水凝胶吸附量的影响
的蒸发，去糖环的脱水和 CMC 中 C—O—C 键的断 Fig. 4 Effect of NBT/CMC mass ratio on adsorption capacity
of BT-g-CMC hydrogels
裂、酸酐的形成和主链的断裂 [14] 。由图 2d 可见，
BT-g-CMC1.0的 N 2 吸附-脱附等温线为Ⅳ型等温线和 由图 4 可知，随着 NBT/CMC 质量比的增加，
2
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H3 型迟滞回线。BET 比表面积为 10.346 m /g，BJH BT-g-CMC 水凝胶对 H 2PO 4 的吸附量呈先增大后减