Page 140 - 《精细化工》2023年第1期
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·132· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
YF100 箱式炉，南京博蕴通仪器科技有限公司； 美国康塔仪器公司。
E25 小型挤出机、Mini S 滚圆机，深圳信宜特公司； 1.2 实验方法
HY-12 型压片机，上海标卓科学仪器有限公司； 1.2.1 Ni-CaO 粉体 DFMs 的制备
HP-51WF 固定床试验台，南京皓而普分析设备有限 采用湿混法制备 Ni-CaO 粉体 DFMs，如图 1 所
公司；Vario plus 烟气分析仪（MRU），德国 MRU 示。按 m(NiO)∶m(CaO)=1∶9 称取 Ni(NO 3 ) 2 •6H 2 O
公司；SPGH-300 氢气发生器，北京中亚气体仪器研 （7.78 g）和 Ca(NO 3 ) 2 •4H 2 O 前驱体（75.80 g），溶
究所；D8 Advance 型 X 射线衍射仪，德国 Bruker 于去离子水中配制 1 mol/L 的混合液。混合体系在
公司；ASAP 2460 型全自动比表面积及孔径分析仪， 80 ℃下恒温水浴搅拌 6 h，随后置于 110 ℃烘箱中
美国 Micromeritics 公司；JSM7200F 场发射扫描电 干燥 12 h。将所得固体粉末置于马弗炉中 650 ℃（升
子显微镜、JED-2300T 能谱仪（EDX），日本电子株 温速率 3 ℃/min）煅烧 4 h，得到 Ni-CaO 粉体，记
式会社；ChemStar 型全自动程序升温化学吸附仪， 为 Ni-CaO-P。
图 1 Ni-CaO 粉体 DFMs 的制备及成型流程图
Fig. 1 Schematic diagram of preparation and molding of powdered Ni-CaO DFMs
1.2.2 Ni-CaO-P DFMs 成型 SEM 观测样品的表面形貌特征。采用 EDX 对样品
取 20 g Ni-CaO-P，加入少量去离子水形成黏稠 表面元素分布进行分析。采用全自动程序升温化学
浆液，置于小型挤出机中，通过挤压切割制得直径为 吸附仪，通过 H 2 程序升温还原（H 2 -TPR）和 CO 2
1 mm、平均长度为 8~10 mm 的柱状材料，经 110 ℃ 程序升温脱附（CO 2 -TPD）探究 Ni-CaO DFMs 的还
干燥 6 h 后得到 Ni-CaO 柱状 DFMs，记为 Ni-CaO-C。 原性能以及表面碱性。H 2 程序升温还原需要在惰性
将上述的柱状材料置于滚圆机中，通过高速离心作 气氛中升温至 300 ℃，预处理 30 min 后降温至
用形成球形颗粒，经筛分获得粒径为 0.80~1.25 mm 50 ℃，在 50 ℃下用惰性气体吹扫直至基线稳定。最
的球形颗粒，经 110 ℃干燥 6 h 后，得到 Ni-CaO 后切换 H 2/Ar 程序升温，以 10 ℃/min 升至 1000 ℃。
球状 DFMs，记为 Ni-CaO-S。取 5 g Ni-CaO-P，与 CO 2 程序升温脱附的操作如下：通入惰性气体升温
5 g 柠檬酸一水合物混合后，经压片机以 3 MPa 锻压 至 300 ℃，预处理 30 min 后降温至 100 ℃，在 100 ℃
形成直径为 1 cm、厚度为 2~3 mm 的片状产物，随 下通入 CO 2 （30 mL/min）维持 30 min。在吸附温度
后置于马弗炉中 650 ℃煅烧 1 h 获得具 Ni-CaO 片 下用惰性气体吹扫直至基线稳定，最后程序升温以
状 DFMs，记为 Ni-CaO-F。 10 ℃/min 升至 1000 ℃。
1.3 表征方法和性能测试 1.4 吸附和催化性能测试系统和方法
采用 XRD 探究 Ni-CaO DFMs 的晶体结构特征。 基于如图 2 所示的固定床实验系统，考察 Ni-
采用全自动比表面积和孔径分析仪探究 Ni-CaO CaO-P 和成型 Ni-CaO DFMs 的 CO 2 吸附-催化性能。
DFMs 的微观结构特征，并基于 N 2 吸附-脱附等温线 具体测试过程如下：称取 0.1 g 样品置于固定床反
计算样品比表面积、孔体积和孔径分布规律。采用 应器中，在纯 N 2 气氛下升温至 650 ℃（升温速率
