Page 195 - 《精细化工》2023年第1期

第 1 期 张 孟，等: 高品质 BiOCl 珠光颜料的制备及其在水性珠光印花涂料中的应用 ·187·

将 PDOA 预先在 120 ℃下真空脱水 2 h 后备用。 取 1~2 滴在载玻片上涂抹均匀，用光学显微镜观察
氮气保护下，在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管 BiOCl 晶体形貌。
的三口烧瓶中加入 40.0 g PDOA、2.84 g DMPA、 1.3.3 BiOCl 晶体粒径测试
16.8 g HDI 和两滴辛酸亚锡，于 85 ℃下反应 4 h， 将 0.5 g BiOCl 晶体分散在 99.5 mL 去离子水
加入 1.1 g DEG 于 75 ℃下进行扩链反应 3 h，加入 中，取一部分加入至比色皿约 2/3 的位置，用粒度
适量丙酮降黏。采用二正丁胺法 [19] 测定剩余—NCO 仪对晶体粒径进行测试。
基团含量。当—NCO 含量达到理论值（3.92%）时， 1.3.4 BiOCl 晶体的结晶度测试
降温至 25 ℃，加入 TEA 中和至 pH 为 7~8 后， 在管电压 40 kV，管电流 40 mA、2θ=10°~70°、
加 120 mL 去离子水乳化 20 min，即得 WPU 印花 铜靶（λ=0.15405 nm）、扫描步长 0.02°下扫描 BiOCl
黏合剂。 晶体，测试晶体的结晶度。
1.2.3 珠光印花涂层的制备 1.3.5 BiOCl 晶体及珠光印花涂层的光泽度测试
将 45.0 g WPU 印花黏合剂分别与 5.0 g 粒径为 将光泽度仪角度调节为 60°，测试 BiOCl 晶体
10、25、45 μm BiOCl 晶体和默克公司 BiOCl 晶体 及珠光印花涂层的光泽度。
共混后，加入 1.0 g 增稠剂 KG-401 和 0.5 g 丙二醇， 1.3.6 珠光印花涂层的透湿率测试
搅拌均匀，得到珠光印花浆。采用丝网印花方式， 参照国家标准 GB/T 12704—91 测定织物透湿率。
在织物表面制备印花涂层，置于 140 ℃下，烘焙 90 1.3.7 珠光印花涂层的透气率测试
s，得到具有不同层次光泽效果的印花涂层，分别记
根据国家标准 GB/T4802.2—1997 测试织物透
为 S-10、S-25、S-45 和 M-55。再以相同的方式，制
气率。
备纯 WPU 印花涂层。将原始织物和纯 WPU 印花涂
1.3.8 珠光印花涂层的水接触角测试
层记为 S-0 和 S-1。
采用接触角测量仪测量珠光印花涂层表面的水
1.3 测试及表征
接触角大小，每个样品测 3 个点，取平均值。
1.3.1 BiOCl 固含量测试
1.3.9 珠光印花涂层的色牢度测试
准确称取 BiOCl 晶体水分散体（质量记为 m 1 ，
根据国家标准 GB/T3921.3—2008 和 GB/T3920—
单位 g），抽滤，用去离子水洗涤 3~4 次，置于 80 ℃
1997 分别测试织物耐洗色牢度及耐摩擦色牢度。
下烘干至恒重（质量记为 m 2 ，单位 g）。
m
BiOCl 固含量/%  2  100 。 2 结果与讨论
m 1
1.3.2 BiOCl 晶体形貌测试 2.1 BiOCl 晶体的合成
将 5.0 g BiOCl 晶体分散在 95 mL 去离子水中， 目前，BiOCl 晶体的制备工艺存在着固含量低