Page 196 - 《精细化工》2023年第1期

·188· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

于 1%、晶体尺寸可控性差、晶体容易团聚和产生碎 瓶颈 [10-16] 。 为此，本文设计合成了 MPEG-b-
片等弊端，影响晶体珠光效果的呈现。这是因为在 PDMAEMA 嵌段聚合物作分散剂，制备了高固含量
提高 BiOCl 晶体固含量时，晶体之间的碰撞频率增 （10%）、分散性优异且尺寸大范围可调的正方形
加，容易产生晶体碎片和团聚。根据国内外有关文 BiOCl 晶体，表 1 中具体列出了本文、默克公司及
献报道，目前还难以突破高固含量（高于 10%）、尺 部分相关文献中 BiOCl 晶体的分散性、尺寸可控性
寸范围可控、无碎片且分散性优异 BiOCl 晶体合成 及固含量，图 1 为对应 BiOCl 晶体形貌图。

表 1 本文、默克公司及部分相关文献中的 BiOCl 晶体
Table 1 BiOCl crystals of this paper, Merck company and some relevant literatures
晶体形貌 分散性 尺寸可控性 固含量/% 文献
圆角片状，无碎片 少量团聚 可控（粒径 2.7~28 μm） ≤0.5 [9]
无规则片状，碎片多 大量团聚 不可控 ≤0.4 [12]
正方形，碎片少 少量团聚 不可控 ≤0.9 [13]
圆角正方形，碎片少 大量团聚 不可控 ≤0.8 [14]
大量碎片 少量团聚 — — 默克公司 BiOCl 晶体
正方形，无碎片 无团聚 可控（粒径 10~45 μm） ≥10 本文
注：“—”表示文献未提及。

分散在水中，增加 BiOCl 晶体之间的排斥力，避免
BiOCl 晶体之间的碰撞 [20] ，从而制得固含量高达
10%、无碎片且分散优异的 BiOCl 晶体。BiOCl 晶
体的尺寸均一性也是影响其光学效果的重要因素之
一。图 3 是制备的 BiOCl 晶体的粒径分布曲线。可
以看出，粒径分布曲线的峰均较窄，说明产品粒度
较为均匀，浓盐酸用量为 12.0、10.5、8.6 g 制得 BiOCl
晶体的平均粒径分别为 10、25 和 45 μm。BiOCl 晶
体可以通过光的干涉或反射产生珠光效果，且这种
效果具有极强的尺寸依赖性，会随着晶体尺寸的增
大而增强。因此，10、25 及 45 μm 的 BiOCl 晶体在
宏观上分别表现出柔和的珍珠光泽、极好的丝绸光
泽和闪光珍珠光泽。该 BiOCl 晶体经历包装和运输
后，碎片和团聚不会增多，在应用过程中，不会影
响其光学效果。

a—文献[9]；b—文献[12]；c—文献[13]；d—文献[14]；e—默克
公司 BiOCl 晶体；f—本文

图 1 BiOCl 晶体的形貌
Fig. 1 BiOCl crystals morphology

2.1.1 BiOCl 晶体形貌分析
通过改变三口瓶中浓盐酸的用量，调节初始成
核的数量，控制 BiOCl 晶体的尺寸。BiOCl 晶体的
光学显微镜图见图 2。对比图 2a~c 可以看出，盐酸
用量从 12.0 g 减少到 8.6 g 时，初始成核的数量减
少，所制备的 BiOCl 晶体尺寸随之增加。在固含量
高达 10%时，BiOCl 晶体的形貌均为规整的正方形，
分 散 性 好且无 晶体 碎片。 这是 因为 MPEG-b-
PDMAEMA 的聚甲基丙烯酸 N,N-二甲基氨基乙酯 图 2 粒径为 10（a）、25（b）、45 μm（c）BiOCl 晶体的
光学显微镜图
（ PDMAEMA ）嵌 段可 以通 过静 电 作 用 吸 附 在
Fig. 2 Microscopic optical pictures of BiOCl crystals with
BiOCl 晶体表面，聚乙二醇单甲醚（MPEG）嵌段可 sizes of 10 (a), 25 (b), 45 μm (c)