Page 217 - 《精细化工》2023年第1期

第 1 期 霍宏博，等: 水性树脂的制备及对油井水泥防腐性能的提升 ·209·

1.3 结构表征 性能的影响。
红外光谱分析：将得到的目标产物溶于无水乙
醇中，滴加到溴化钾压片上，烘干（60 ℃、20 min） 表 1 水泥浆组成
Table 1 Composition of cement slurry
后采用傅里叶变换红外光谱仪进行官能团分析。
G 级 固化 分散 降失
核磁共振氢谱分析：称取产物 8~10 mg，用氘 配方 水泥/g 硅粉/g WEP/g 剂/g 剂/g 水剂/g 水/g
代二甲基亚砜（DMSO-d 6 ）进行溶解，然后使用核
对比水
磁共振波谱仪对其进行分析。 泥石 400.0 160.0 0 0 2.0 4.0 176.0
1.4 树脂性能测试 WEP 水 400.0 160.0 16.0 3.2 2.0 4.0 176.0
乳液稳定性：将改性前后的环氧树脂与水按照 泥石
质量比为 1∶1 配制成乳液，倒入离心管中，摇匀后
恒温振荡 30 min，使用离心机测定乳液在 6000 r/min 抗压强度测试：将养护到一定龄期的水泥石脱
转速下的稳定时间。 模、两端打磨平整，参照 GB/T 19139—2012《油井
乳液微观状态：将改性前后的环氧树脂与水按 水泥试验方法》使用压力试验机测定水泥石的抗压
强度。
照质量比 1∶1 配制成乳液，使用荧光数码显微镜观
热重分析：将水泥石烘干、研磨成粉，使用同
察乳液中树脂的分散状态。
步综合热分析仪分析其热失重情况。
树脂热稳定性：采用同步综合热分析仪对水性
水泥石微观形貌：按照 GB/T 19139—2012《油
环氧树脂 WEP 的耐热性能进行考察，实验在氮气气
井水泥试验方法》制备水泥石样品，采用环境扫描
氛下进行，温度范围 40~900 ℃，升温速率 10 ℃/min。
电子显微镜表征样品的微观形貌。
1.5 防腐性能评价
水泥石水化产物微观结构分析：将水泥石放入无
水泥浆的制备：按照国家标准 GB/T 19139—
水乙醇中静置 24 h 终止水化，然后烘干（110 ℃、
2012《油井水泥试验方法》制备水泥浆，养护水泥
12 h）、研磨成粉，采用 X 射线衍射仪分析水泥石水
石样品。基础水泥浆体系配方如表 1 所示。
化产物微观结构。
水泥石 CO 2 腐蚀实验：制备的水泥浆倒入圆柱
状水泥石养护模具（d×h=25 mm×25 mm，d 为圆柱 2 结果与讨论
状模具内直径；h 为圆柱状模具高度）中，在 180 ℃、
21 MPa 增压养护釜中养护 48 h 后脱模，分别做好标 2.1 红外表征
记。然后，将水泥石试样转入高温高压养护釜内进 对改性前后的环氧树脂进行红外光谱分析，结
行 90 d 的 CO 2 腐蚀实验（酸性环境是通过向养护釜 果如图 1 所示。图 1 显示，改性前的环氧树脂中的
–1
内注入 CO 2 气体来实现的，实验条件参数根据渤海 特征峰主要为 914 cm 处环氧基 C—O 的特征吸收
目标油田地层温度、压力和介质条件确定：温度 峰，这个特征峰在改性后的 WEP 中仍然存在，表明
180 ℃、总压 40 MPa、CO 2 分压 10 MPa）。 环氧基未被开环。改性后的环氧树脂在 3490 cm –1
对腐蚀后水泥石进行抗压强度测定、热重分析 处出现强吸收峰，对应对甲苯磺酸与环氧树脂中羟
–1
及微观分析，研究 WEP 对油井水泥石抗 CO 2 腐蚀 基伸缩振动吸收峰的叠加；1190 cm 出现明显的特