Page 218 - 《精细化工》2023年第1期
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·210·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            征峰,为磺酸基团中 S==O 的伸缩振动吸收峰;在                          质子峰,δ  7.4 和 δ  7.6 处对称的二重峰是接枝单体
                    –1
            1040 cm 处为 S—O 的伸缩振动吸收峰。所以,苯                       苯乙烯磺酸钠中苯环上的质子峰,对比环氧树脂主
            乙烯磺酸钠被成功接枝到环氧树脂 E54 上。                             链上苯环的特征峰可知,由于—SO 3 —的吸电子作
                                                               用,化学位移增大。还可以观察到,图 2 中 δ 3.3 处
                                                               存在五重特征峰,归属于环氧树脂主链上羟基碳上
                                                               H 的吸收峰,这个特征峰在 WEP 的谱图中消失,说
                                                               明发生了接枝反应,合成的产物为目标产物 WEP。
                                                               2.3   乳液稳定性
                                                                   为了考察树脂乳液的稳定性,将乳液在 6000 r/min
                                                               转速下离心分离 30 min,离心前后乳液状态如图 4
                                                               所示。结果显示,E54 配制的乳液经离心分离 30 min
                                                               后,出现了明显分层,树脂完全沉淀到底部,而
                                                               WEP 配制的乳液未见明显分层。根据 GB/T11175—

                      图 1  E54 和 WEP 的 FTIR 谱图                 2002《合成树脂乳液试验方法》标准,若乳液能在
                     Fig. 1    FTIR spectra of E54 and WEP     6000 r/min 离心分离下稳定 30 min,即可判定为最

            2.2   氢谱表征                                         高稳定级 6 级。可见,改性后的 WEP 乳液具有良好
                 为了进一步探讨改性环氧树脂 WEP 的结构,对                       的稳定性。
            其进行核磁共振氢谱分析,并与环氧树脂 E54 的谱
            图 [11] 进行对比,结果见图 2、3。














                                                               图 4   离心前(a)和离心后(b)树脂乳液的外观照片
                                                               Fig. 4    Pictures of resin emulsions before (a) and after (b)
                                                                     centrifugation
                                   1
                        图 2  E54 的 HNMR 谱图   [11]
                            1
                      Fig. 2    HNMR spectrum of E54 [11]
                                                                   图 5 为荧光数码显微镜观察到的乳液情况。从
                                                               图 5 可以看出,改性前的环氧树脂 E54 乳液呈絮团
                                                               状,分散不均匀;而改性后的水性环氧树脂 WEP
                                                               乳液分散均匀,液滴较小,表明改性后的环氧树脂
                                                               在水中具有更好的分散性。这是因为改性树脂中
                                                               含有亲水性能强的磺酸基团,提高了树脂的自乳
                                                               化能力。





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                        图 3  WEP 的 HNMR 谱图
                             1
                      Fig. 3    HNMR spectrum of WEP

                 从图 2 可以看出,环氧基上 H 的化学位移分别
            在 δ 2.7 和 δ 3.2 处;环氧树脂主链上苯环 H 的二重
                                                                  图 5  E54(a)和 WEP(b)树脂乳液分布照片
            峰化学位移在 δ 6.8 和 δ 7.2 处。图 3 中,δ 1.6 处出              Fig. 5  Photos of distribution of E54 (a) and WEP (b) resin
            现的特征峰归属于苯乙烯磺酸钠中 C—CH 2 —C 的                              emulsion
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