Page 73 - 《精细化工》2023年第1期

第 1 期 陈 鑫，等: 溶剂挥发法制备聚苯乙烯壁材光致变色微胶囊 ·65·

致变变微胶囊的耐疲劳性能 [13] 。 占比 79.74%参与统计的光致变色微胶囊粒径在
1.7 FTIR 测试 400~1000 nm 之间，这也表明光致变色微胶囊粒径
将 N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚啉螺吡喃 的分布范围较宽。
以及制得的光致变色微胶囊分别与 KBr 混合后压 2.2 光致变色微胶囊结构表征
–1
片，进行 FTIR 测试，波数范围为 4000~500 cm 。 图 2 为螺吡喃光变染料及光致变色微胶囊的
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FTIR 谱图。由图 2 可知，3027 cm 处的吸收峰为聚
2 结果与讨论 苯乙烯中苯环上 C—H 键的伸缩振动，1603、1493 cm –1
处归属于苯环的特征吸收峰，这些都证明了聚苯乙烯
2.1 光致变色微胶囊的粒径与形貌
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光致变色微胶囊的粒径与形貌是其应用性能的 的存在。在 2927、2854 cm 处的吸收峰归属于—CH 2
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重要影响因素。光致变色微胶囊的粒径分布及 SEM 的伸缩振动，1453、1378 cm 处的吸收峰归属于—CH 3
–1
的变形振动，而 758 和 695 cm 处的吸收峰是由分子
图如图 1 所示。
中含有连续 6 个—CH 2—组成的长链水平摇摆振动产
生，这些都证明了光致变色微胶囊中正辛烷的存在。
在光致变色微胶囊的 FTIR 谱图中，难以确定所用
螺吡喃光变染料的特征峰，这归因于其在微胶囊中
含量少，难以形成明显的特征吸收峰。

图 2 螺吡喃光变染料及光致变色微胶囊的 FTIR 谱图
Fig. 2 FTIR spectra of spiropyran photochromic dye and
photochromic microcapsules

2.3 光致变色微胶囊颜色性能
图 1 光致变色微胶囊的粒径分布（a）及 SEM 图（b） 为测试光致变色微胶囊最大吸收波长是否发生
Fig. 1 Particle size distribution (a) and SEM image (b) of 了改变，分别对微胶囊芯材及制备的光致变色微胶
photochromic microcapsules
囊的水分散液进行了 UV-Vis 吸收光谱的测试，结果
由图 1a 可知，光致变色微胶囊平均粒径约为 如图 3 所示。从图 3a 可以看到，螺吡喃光变染料变
700 nm，说明该工艺可制备较小粒径的微胶囊，分 色后在可见光区出现了一个新的吸收峰，波长约为
散指数（PDI）为 0.104，表明光致变色微胶囊的粒 570 nm，与未变色时相比，该波长处的吸光度变化
径分布较分散，主要是因为乳化过程使用的是高速 了 0.5 左右。由图 3b 可以观察到，制备的光致变色
均质搅拌的方式，难以达到超声乳化的均匀乳化效 微胶囊变色后在约 585 nm 处出现新的吸收峰，与未
果。由图 1b 可见，光致变色微胶囊呈现规则球形， 变色时相比，吸光度也变化了约 0.5。通过对比得出，
表面光滑洁净，光致变色微胶囊囊壁没有破裂，这 将螺吡喃光变染料包覆成微胶囊后，其变色后在可
种形貌完整的光致变色微胶囊对芯材的保护性能一 见光区的最大吸收波长发生约 15 nm 的红移。原因
般优于那些囊壁不完整的微胶囊 [14] 。同时也可以看 可能是使用聚苯乙烯将螺吡喃光变染料与正辛烷等
出，光致变色微胶囊粒径分布较不均匀，主要集中 包覆成微胶囊后，存在没有挥发的少量二氯甲烷与
在 500~1000 nm 之间，分布范围较宽。用软件 Nano 正辛烷互溶形成了混合溶剂体系，而螺吡喃光变染
Measurer 对光致变色微胶囊的 SEM 图进行粒径分析， 料在不同溶剂中的吸收光谱导致了螺吡喃光变染料
结果显示，光致变色微胶囊的平均粒径为 670 nm，与 在制备成光致变色微胶囊后发生吸收光谱的红移现
纳米粒度及 Zeta 电位分析仪测试结果相符合，其中， 象。在紫外区的 385 和 230 nm 处，螺吡喃光变染料