Page 72 - 《精细化工》2023年第1期
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·64·                              精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                                                     [2]
            射下或热的作用下，又能恢复到原来的形式 。经                             技有限公司；SD-451 型 365 nm 黑镜紫外光照灯，
            过几十年的发展，光致变色材料在信息储存、防护                             广州天火电子科技有限公司；X-rite 8400 型电脑测
                                                [3]
            与装饰材料、防伪等领域有着许多应用 。                                配色仪，美国 X-rite 公司；Nano ZS 90 型纳米粒度
                 有机光致变色材料，特别是螺吡喃类材料在整                          及 Zeta 电位分析仪，英国 Malvern 公司；Nicolet 10
            理加工（溶剂、助剂等）以及使用过程中容易受到                             型傅里叶变换红外光谱仪，赛默飞世尔科技（中国）
            环境因素（pH、氧化、光照、温度、湿度和有机溶                            有限公司。
                 [4]
            剂等 ）影响，会出现光致变色材料被氧化、耐疲                             1.2    光致变色微胶囊制备
            劳性以及光稳定性下降等问题，甚至导致光致变色                                 将 0.05 g N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚啉螺
            材料发生不可逆反应，失去可逆变色能力。将有机                             吡喃（下文简称为螺吡喃光变染料）分散于 10 g 正
            光致变色材料包覆成微胶囊可解决光变材料受环境                             辛烷中，用作微胶囊芯材；配制质量分数为 10%聚
            因素影响的问题，能有效改善光致变色化合物的耐                             苯乙烯的二氯甲烷溶液，完全溶解后待用；称取 0.6 g
            疲劳度及提高其光致变色性能              [5-6] 。微胶囊技术能够          芯材，再加入 12 g 聚苯乙烯的二氯甲烷溶液，控制
            使螺吡喃类光致变色材料处于一个相对独立的空间                             芯壁质量比〔m(芯材)∶m(壁材)=1∶2〕，加入 120 g
            环境，可有效提高光致变色材料在实际应用中的耐                             去离子水、1.2 g SDBS 及 1.2 g 曲拉通 X-100，在冰
            疲劳性    [7-8] 。微胶囊的制备多以脲醛树脂、密胺树脂                    水浴（0  ℃）条件下均质搅拌形成均匀乳液；随后
                                            [9]
            和酚醛树脂等为壁材，如李鹏瑜等 以密胺树脂为                             在 25  ℃下搅拌挥发 8 h；再以 8000 r/min 的转速离
            壁材，采用原位聚合法制备了一种有机热致变色微胶                            心、去离子水洗涤、40  ℃干燥 12  h，可得光致变
            囊；薛琪等     [10] 以脲醛树脂为壁材包覆光敏变黄染料制                   色微胶囊粉末。
            得了光致变色微胶囊。然而，采用这 3 类树脂材料包                          1.3   光致变色微胶囊形貌及粒径测试
            覆的微胶囊会产生甲醛释放或游离甲醛问题，因此应                                将 0.1 g 光致变色微胶囊均匀分散在 100 g 去离
            用受到了限制。以聚苯乙烯为壁材包覆的微胶囊则不                            子水中，之后将其滴加在处理好的硅片上，室温下
            存在这类问题，聚苯乙烯作为壁材有望通过避免使用                            晾干后，使用 SEM 观察微胶囊的表面结构以及微胶
            甲醛解决脲醛树脂等作为微胶囊壁材产生的甲醛                              囊粒径。使用粒径计算软件 Nano Measurer 对微胶
            释放问题，同时溶剂挥发法具有工艺简单、无化学                             囊的 SEM 图像进行粒径统计。使用纳米粒度及 Zeta
            反应发生及微胶囊包覆率完整等优点                  [11] 。           电位分析仪对分散液进行粒径测试。
                 本文尝试以具有优异透明性和化学稳定性的聚                          1.4   变色速率与恢复速率测试
            苯乙烯为壁材包覆 N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲                           用黑镜紫外光照灯分别照射芯材和光致变色微
            哚啉螺吡喃，采用溶剂挥发法制备光致变色微胶囊，                            胶囊的水分散液（质量浓度为 10 g/L）一定时间，
            探究其光响应性以及变色和恢复速率，并将其应用                             之后使用紫外-可见分光光度计测试其不同照射时
            到织物上，测试其光变循环耐疲劳性能等。旨在解                             间的吸光度，依此评价变色响应速率。使用黑镜紫
            决光致变色材料在实际应用中易受到环境因素影响                             外光照灯分别照射螺吡喃光变染料的正辛烷分散液
            以及耐疲劳性能差等问题。                                       和光致变色微胶囊的分散液足够长时间，间隔一定
                                                               时间测定吸光度，可依此评价恢复速率。
            1    实验部分
                                                               1.5   光致变色微胶囊印花织物颜色参数测试
            1.1   试剂与仪器                                            称取 2 g 制得的光致变色微胶囊，加入 0.2 g 增
                 N-羟乙基-3,3-二甲基-6-硝基吲哚啉螺吡喃，                     稠剂、0.2 g 黏合剂，再添加去离子水至 10 g 后，搅
            CP，广州崇誉工业材料科技有限公司；十二烷基苯                            拌 30 min 至形成黏稠的印花浆料，将其印花到棉机织
            磺酸钠（SDBS）、二氯甲烷、曲拉通 X-100、正辛                        白布上   [12] ，之后在 110  ℃下焙烘 10 min，即可得到光
            烷，AR，国药集团化学试剂有限公司；聚苯乙烯，                            变微胶囊印花织物。以未变色时的织物为标准样，使用
            通用型Ⅱ高强度，阿拉丁试剂(上海)有限公司；增                            电脑测配色仪对变色后织物进行测试得到颜色数据。
            稠剂、黏合剂，潍坊瑞光化工有限公司；棉机织白                             1.6   光致变色微胶囊的耐疲劳性测试
                        2
            布，120 g/cm ，潍坊千家纺织有限公司。                                将光致变色微胶囊印花织物用黑镜紫外光灯照
                 UV-2600 型紫外-可见分光光度计，日本 Shimadzu               射 20 s 后，使用电脑测配色仪测试色深（K/S 值）；
            公司；SU 1510 型扫描电子显微镜，日本日立公司；                        然后在可见光下放置 20 min 使其恢复，再次使用电
            FA25 型均质乳化机，上海弗鲁克科技发展有限公                           脑测配色仪测试 K/S 值。循环以上操作 20 次，记录、
            司；DF-101S 集热式磁力搅拌器，上海申顺生物科                         整理数据并绘制图表，根据 K/S 值变化情况表征光
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