Page 138 - 《精细化工)》2023年第10期
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·2216·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                     表 1  PVA/ST/IBE 抗菌复合膜组成                   2   结果与讨论
            Table 1    Composition of PVA/ST/IBE antibacterial composite
                    films
                                                               2.1   抗菌复合膜的 FTIR 分析
                  试样          PVA/g      ST/g     IBE/mL           PVA 膜、PVA/ST 膜、PVA/ST/IBE 2 抗菌复合
              PVA              4          0          0         膜的 FTIR 谱图见图 1。如图 1 所示,IBE 在 3314 cm        –1
              PVA/ST           4          1          0         附近强而宽的峰为 O—H 的伸缩振动吸收峰,
              PVA/ST/IBE 1     4          1         6.25       2973 cm –1  为芳环上不饱和 C—H 的伸缩振动吸收
                                                                                 –1
              PVA/ST/IBE 2     4          1        12.50       峰,2927 和 2881 cm 为饱和 C—H 的伸缩振动吸收
                                                                         –1
              PVA/ST/IBE 3     4          1        25.00       峰,1709 cm 为 C==O 的伸缩振动吸收峰,1453 cm           –1
                                                               为芳环 C==C 骨架的振动吸收峰,1380 cm 为 C—
                                                                                                     –1
            1.3   结构表征与性能测试                                    H 的面内弯曲振动吸收峰,1087 cm 为 C—O 的伸
                                                                                               –1
            1.3.1   结构表征                                       缩振动吸收峰,1046 cm 为醚的 C—O—C 伸缩振
                                                                                     –1
                 用溴化钾压片法测定抗菌复合膜的 FTIR 谱图,                      动吸收峰,880 cm 为芳环上 C—H 的面外弯曲振
                                                                                –1
                                   –1
            扫描范围在 4000~600 cm ;将样品表面镀金,利用                      动吸收峰,IBE 主要成分为萘醌、黄酮及有机酸等,
            SEM 观察抗菌复合膜的微观形貌;以 Cu K  为辐射                      其主要抑菌成分是 2-甲氧基-1,4-萘醌            [20] 。
            源,在加速电压 40 kV、电流 30 mA、2θ 为 5°~80°
            条件下对抗菌复合膜进行 XRD 测试。
            1.3.2   热重(TG)性能测定
                 取适量样品在 10  ℃/min 升温速率、温度范围
            为 50~600  ℃的氮气环境中,采用热重差热同步分
            析仪进行热稳定性测试。
            1.3.3   力学性能测定
                 根据 GB/T 1040.3—2006,将每种薄膜裁成 5
            张 150 mm×10 mm 的长方形样条,标距为 40 mm,
            拉伸速率为 5 mm/min,记录各薄膜的最大载荷和断

            裂位移,测定复合膜的拉伸强度和断裂伸长率。                              图 1  PVA 膜、PVA/ST 膜、PVA/ST/IBE 2 抗菌复合膜的
            1.3.4   光学性能测试                                          FTIR 谱图
                 根据 GB/T 2410—2008,将每种薄膜裁成 5 片                 Fig. 1    FTIR spectra of PVA film, PVA/ST film and PVA/
                                                                     ST/IBE 2 antibacterial composite film
            50 mm×50 mm 的正方形片材,在恒温(25  ℃)、
            恒湿(50%)、常压(0.1 MPa)条件下,分别将片                            PVA 在 3270 cm 处的吸收峰为 O—H 键的伸缩
                                                                                 –1
                                                                            –1
            材置于透光率/雾度测定仪,测定复合膜的透光率和                            振动,2937 cm 处为 C—H 键的伸缩振动吸收峰,
                                                                      –1
            雾度。                                                1655 cm 处为螯合醛基(烯醇式)中的 C—O 键的
            1.3.5   阻隔性能测定                                     伸缩振动吸收峰,1327 cm 处为 C—H 键的面内弯
                                                                                       –1
                 根据 GB/T 1038—2000,将每种薄膜裁成 3 片                 曲振动吸收峰,1416 和 1086 cm 处分别为 O—H 键
                                                                                           –1
            Φ80 mm 的圆形试样,23  ℃环境下进行氧气透过率                       的弯曲振动和 C—O 键的伸缩振动吸收峰。
            测试,进而测定复合膜的氧气透过系数。                                     由 PVA/ST 共混膜的红外光谱图可以发现,由
            1.3.6   抑菌性能测定                                     于 ST 组分的加入,在 1018~1046 cm 处出现强弱
                                                                                                 –1
                 参照杨萍萍等      [23] 的方法,在无菌条件下将薄膜                不等的 ST 组分的吸收峰,红外光谱图中既有 PVA
            裁成直径 6 mm 的圆片,分别置于接种大肠杆菌、                          的特征峰,又有 ST 的特征峰,表明 PVA 与 ST 形
            白色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的培养基上,每个平                             成共混物,PVA/ST 共混膜的红外谱图是 PVA 与 ST
            板包含 1 个空白对照(PVA/ST 膜)和 3 个不同 IBE                   的叠加,说明 PVA 与 ST 的复合是基于分子间作用
            质量浓度试样(PVA/ST/IBE 抗菌膜),37  ℃下培养                    力的简单物理共混。PVA 的 O—H 伸缩振动峰变宽
            24 h 后测量抑菌圈直径评价抑菌效果。                               并向高波数移动,说明 ST 组分的加入破坏了 PVA
            1.3.7   数据统计与分析                                    原来形成的氢键,PVA 和 ST 羟基间形成了氢键作
                 采用 SPSS 25.0 软件(IBM SPSS Statistics)对         用。PVA/ST/IBE(PVA/ST/IBE 2)抗菌复合膜的红
            所得数据进行方差分析(ANOVA),显著性检验方                           外光谱图中,在 3276 cm 处为 O—H 的伸缩振动吸
                                                                                    –1
            法为 Duncan 多重检验,显著水平为 0.05。                         收峰,特征峰相比于 PVA/ST 膜向高波数移动,说
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