Page 210 - 《精细化工）》2023年第10期
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·2288·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

            5.0%营养物质+ 5.0%  OBDCs-OB，加入各物质后对                   质量分数为 2.70%、水质量分数 4.12%及固体灰分
            应减小土壤质量，保持每份总质量为 500 g，混合均                         质量分数 85.08%；热解后去除了有机物、水和气体，
            匀后，放置在胶质花盆中            [19] ，分别标记为 C1~C4，          仅剩余 0.1%固体残渣组分。
            每组进行 3 个平行实验，在 25  ℃钝化修复 83 d，                         图 1a 为 OBs、OBDCs 和 OBDCs-OB 材料的
                                                                                          –1
            每 2 d 翻动一次土壤，定期取样测试土壤阳离子交                          FTIR 谱图。可以看出，3430 cm 处为材料表面—OH
                                                                                –1
            换容量（CEC）、pH、重金属离子含量及微生物活性                          的吸收峰，2928 cm 处为脂肪族 C—H 的拉伸振动
                                                                                  –1
            与群落结构。加入营养物质的目的是维持微生物必                             峰，1608 和 1434 cm 处分别对应材料表面的羰基
            要的生命活动。                                            C==O、酯基 C—O—C 或—COOH 的伸缩振动峰，
                                                                      –1
            1.4   表征与性能测试                                      1100 cm 处为硫酸盐和硅酸盐的拉伸振动峰                 [25] 。结
            1.4.1   土壤 CEC 和 pH 测定                             果表明，OBDCs-OB 同时含有 OBs 和 OBDCs 的官
                 采用 BaCl 2 -NaOH 滴定法   [20] 测定 CEC。土壤 pH       能团信息。
            参照 HJ 962—2018《土壤 pH 值的测定电位法》测定。                       图 1b 为 OBs、OBDCs 和 OBDCs-OB 材料的
            1.4.2   土壤重金属离子提取与测定                               XRD 图。可以看出，OBDCs 由石英（4，SiO 2 ）、方
                                    [21]
                 用连续提取法（BCR） 对不同形态的 Cu（Ⅱ）                      解石（3，CaCO 3）、黄铁矿（5，FeS 2）和黏土矿物组
            和 Pb（Ⅱ）进行提取和测试。土壤中重金属形态分                           成， 其中 黏土 矿物 包括 白云 母〔 1 ，
            为可酸溶态（F1）、可还原态（F2）、可氧化态（F3）                        KAl 2(AlSi 3O 10)(OH) 2〕和高岭石〔2，Al 2 Si 2 O 5 (OH) 4 〕，
            和残渣态（F4）。采用毒性特征浸出法（TCLP）                    [22]   与文献报道的中国四川龙马溪组页岩组成一致                     [26] 。
            分析了污染土壤中 Pb（Ⅱ）和 Cu（Ⅱ）的潜在浸                          OBDCs-OB 的谱图具有 OBs 和 OBDCs 的衍射峰，
            出毒性。                                               因此，其兼具 OBs 和 OBDCs 部分无机物质组成。
            1.4.3   土壤微生物活性与群落结构分析
                 取第 0、7、14、21、28、35、49、63、83 d 土
            壤 4 g 于 20 mL 灭菌后的离心管中，加入 10 mL 无
            菌的去离子水，振荡 5 min 提取，用注射器抽取 1 mL
            上清液至 9 mL 微生物培养基中，逐级稀释 7 个梯度，
            平行 3 次。在 37  ℃恒温培养箱中培养 48 h，按照
            最大可能数法（MPN）          [23] 计算总菌数结果。微生物
            培养基制备方法：3 g/L 牛肉膏、5 g/L 蛋白胨和 5 g/L
            氯化钠，用浓度 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液调节 pH 为
            7.0 左右，每 9 mL 分装至 10 mL 西林瓶中，121  ℃
            高压蒸汽灭菌 20 min。
                 在进行土壤修复实验的第 0、7、14、28、35、
            41、49、56、63、73、83 d 取样，测定了土壤脱氢
            酶和脲酶活性。采用三苯基四氮唑氯化物（TTC）
            法测定脱氢酶含量（ISO 23753—1∶2019），其中
            TPE 代表三苯基甲臜。采用苯酚钠-次氯酸钠法测定
            脲酶含量（T/NAIA 011—2020）。
                 取第 0、21、83 d 的土壤样品进行 DNA 提取和
            16S rDNA 扩增子测序       [24] ，分析微生物群落结构。
            提取样品 DNA，用特异性引物扩增不同区域基因，
                                                               图 1  OBs、OBDCs 和 OBDCs-OB 的 FTIR（a）和 XRD
            并生成测序文库，并添加索引代码。最后，在 Illumina
                                                                   （b）谱图
            NovaSeq 平台上对文库进行测序。将每个样本数据                         Fig. 1    FTIR  spectra  (a) and XRD patterns (b)  of  OBs,
            与脱机数据分别进行分析处理。                                           OBDCs and OBDCs-OB

            2   结果与讨论                                              OBs、OBDCs 和 OBDCs-OB 的 SEM 图如图 2
                                                               所示。如图 2a 所示，OBs 具有多孔结构和褶皱，这
            2.1    材料表征与吸附性能                                   些特性有利于对 OBDC 热解渣的负载。如图 2b 所
                 原始 OBDC 组成为：有机物〔包括总石油烃                        示，OBDCs 颗粒形状不规则，呈现出疏松层状微观
            （TPH）〕质量分数 8.10%、气体（H 2 、CH 4 和 CO）                结构。如图 2c 所示，OBDCs-OB 具有 OBs、OBDCs
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