Page 234 - 《精细化工》2023年第11期

·2546· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

1.2 方法 瓶中，滴加时间 2 h，滴完后升温至 90 ℃反应 5 h，
1.2.1 共聚物的合成 通过旋转蒸发仪浓缩反应液，直到无液滴滴下，用
具体合成步骤以 P3 为例。向 500 mL 四口瓶中 正己烷洗涤沉淀物 3 次，最后在 50 ℃下真空干燥
加入 1.6 g AIBN 及 108.4 g 乙酸丁酯，升温至 80 ℃， 4 h，得到聚合物 P3。其余聚合物制备方法同上。其
然后将 10 g MMA、20 g HEMA、20 g SMA、30 g 反应路线如下所示，聚合反应中各原料配方如表 1
FOEMA 和 10 g AC-76 单体混合物缓慢地滴入四口 所示。

表 1 聚合反应原料配方 将一定量样品溶解于四氢呋喃中，用 0.45 μm 滤膜
Table 1 Raw material formula of polymerization reaction 过滤后，放入凝胶渗透色谱（GPC）仪中进行测试，
原料 P1 P2 P3 P4 P5 进样速度为 1 mL/min，测试温度为 25 ℃，四氢呋
w(MMA)/% 5 5 5 5 5
喃为流动相，不同分子量的聚苯乙烯作为标准样品。
w(HEMA)/% 10 10 10 10 10
1.3.2 性能测试
w(SMA)/% 0 5 10 15 25
涂层静态接触角和滑动角测试：以去离子水为
w(FOEMA)/% 25 20 15 10 0
测试液体，将 2 μL 水滴在基材表面，读取静态接触
w(AC-76)/% 5 5 5 5 5
角。然后旋转工作台，液滴刚好滑动的角度为滑动
w(乙酸丁酯)/% 54.2 54.2 54.2 54.2 54.2
角。在同一基材不同位置测量 5 次，计算平均值和
w(AIBN)/% 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
偏差，最终结果以平均值作为涂层的静态水接触角
注：质量分数均以反应体系总质量计，体系总质量为 200 g，
下同。 和滑动角。
透光率测试：采用紫外-可见分光光度计测定涂
1.2.2 涂层的制备 层的透光率，以玻璃载玻片为基材制备干膜厚度为
将基材金属铝板（25 mm×60 mm）浸泡在无水 50 μm 的自清洁涂层，并以空白玻璃载玻片为测试
乙醇中超声清洗 30 min 后，用去离子水冲洗，然后 背景。在波长为 250~800 nm 内，测试样片上 5 个不
在空气中自然晾干。将聚合物用乙酸丁酯稀释成质 同位置的透光率，取平均值作为样片的透光率。
量分数为 35%的溶液，在 10 g 聚合物的乙酸丁酯溶 液滴滑落测试：通过观察不同 pH 及不同溶液
液中加入 1.5 g 固化剂 HDI（质量分数为 15%，以聚 液滴在倾角 30°基材上的滑落过程是否留痕，评价
合物溶液质量计，下同）和 0.005 g 催化剂 NIAN 涂层的防污性能。4 种液滴分别为 pH = 12 的 NaOH
MC-710（质量分数为 0.05%，以聚合物溶液质量计， 溶液、pH = 2 的 HCl 溶液、市售牛奶（蛋白含量为
下同），25 ℃下搅拌均匀，通过喷涂法将聚合物均匀 3.8 g/100 mL）及市售蜂蜜，液滴体积均为 0.2 mL。
喷涂到金属铝板上，80 ℃下固化 2 h，得到膜厚为 防涂鸦性能测试：用油性记号笔在涂层表面书
50 μm 的自清洁涂层。 写，然后用纸巾擦拭，能用纸巾完全擦除且无痕迹
1.3 结构表征与性能测试 残留，说明涂层有较好的防涂鸦性能。
1.3.1 结构表征 防尘性能测试：利用纳米活性炭作为模拟污染
1 HNMR 测试：以 CDCl 3 为氘代溶剂，四甲基硅 物，将 0.1 g 活性炭粉末铺在倾角 30°的有涂层和无
烷（TMS）为内标，采样 16 次。 涂层的铝板表面，用滴管将 3 mL 水不断从活性炭
FTIR 测试：将少量样品与适量 KBr 混合并压片 上方滴落（每滴落 1 mL 水拍 1 次照片），模拟自然
后进行测试。 界下雨的清洁过程，观察液滴滑动时能否将颗粒从
SEM 测试：将样品置于样品台上，喷金后用 涂层表面上带走且不留痕迹。若液体将涂层表面颗
扫描电子显微镜对涂层表面进行观察及 EDS 能谱 粒全部带走，恢复表面整洁，说明其具有自清洁
表征。 性能。
相对分子质量（简称分子量）及其分布测试： 耐磨性能测试：按照 GB/T 1770—2008 进行耐