Page 96 - 《精细化工》2023年第11期

·2408· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

区，SiO 2 一侧表面粗糙，存在更多次级颗粒，聚合 760 cm –1 处的伸缩振动吸收峰归属于酞菁骨架的振
物一侧相对光滑（图 5g 和 h）。 动，表明了 CoPc(CONH 2) 4 和 CoPc 的成功合成；
–1
2.2 不同颗粒的表征 1640~1605 cm 为—NH 2 的伸缩振动和弯曲振动吸
2.2.1 TG 分析 收峰，表明—NH 2 成功由硅烷偶联剂 KH-550 表面
图 6 为 PS 空心球、PDVB/PS35 交联球、 改性到 SiO 2 表面；3100 cm 处为—NH—的特征峰，
–1
SiO 2 @PDVB/PS55 Janus 颗粒、SiO 2 @PDVB55 Janus 1640 cm 处为 C==O 的特征峰，表明酰胺键的生成。
–1
颗粒、NH 2 -SiO 2 @PDVB55 Janus 颗粒和 CoPc-SiO 2 @ 上述结果表明，通过酰胺化反应将 CoPc 成功负载
PDVB55 Janus 催化剂的 TG 曲线。 到 Janus 颗粒上。

图 6 不同样品的 TG 曲线
Fig. 6 TG curves of different samples 图 7 不同样品的 FTIR 谱图
Fig. 7 FTIR spectra of different samples
由图 6 可见，PS 空心球由聚合物组成，800 ℃
2.2.3 XPS 分析
时质量保留率仅有 3%；PDVB/PS35 交联球由聚合
图 8 为 SiO 2 @PDVB/PS55 Janus 颗粒、SiO 2 @
物组成，800 ℃时质量保留率为 3%；由于无机部分
PDVB55 Janus 颗粒、NH 2 -SiO 2 @PDVB55 Janus 颗粒
SiO 2 的引入，SiO 2 @PDVB/PS55 Janus 颗粒 800 ℃
和 CoPc-SiO 2@PDVB55 Janus 催化剂的 XPS 谱图。由
时质量保留率为 24%；使用 DMF 去除 SiO 2 @PDVB/
图 8a 可见，SiO 2 @PDVB/PS55 Janus 颗粒由 O、C、
PS55 Janus 颗粒的线性 PS 部分后，由于聚合物组分
Si 3 种元素组成，在 101.1 eV 处的 Si 2p 峰归属于颗
的减少，SiO 2 @PDVB55 Janus 颗粒热 800 ℃时质量
粒上的 SiO 2 组分。由图 8b 可见，SiO 2 @PDVB55
保留率增至 25%；使用硅烷偶联剂 KH-550 功能化
Janus 颗粒由 O、C、Si 3 种元素组成，在 101.1 eV
Janus 颗粒后，无机部分比例增加，NH 2-SiO 2@PDVB55
处的 Si 2p 峰归属于颗粒上的 SiO 2 组分。由图 8c 可
Janus 颗粒 800 ℃时质量保留率增至 30%；通过酰胺
见，NH 2 -SiO 2 @PDVB55 Janus 颗粒由 O、N、C、Si
化将催化剂 CoPc 负载到 SiO 2 一侧后，无机部分比例
4 种元素组成，在 399.2 eV 处的 N 1s 峰归属于颗粒上
继续增加，CoPc-SiO 2 @PDVB55 Janus 催化剂 800 ℃
的—NH 2 基团，表明成功将—NH 2 修饰到 Janus 颗粒
时质量保留率增至 32%，表明了催化剂的成功负载。
上。由图 8d 可见，CoPc-SiO 2@PDVB55 Janus 颗粒由
2.2.2 FTIR 分析
Co、O、N、C、Si 5 种元素组成，在 802.2 eV 处的
图 7 为 PS 空心球、PDVB/PS35 交联球、
Co 2p 峰属于 CoPc，表明 CoPc 成功负载到 Janus
SiO 2@PDVB/PS55 Janus 颗粒、SiO 2@PDVB55 Janus
颗粒上。
颗粒、CoPc(CONH 2) 4 、CoPc、NH 2-SiO 2@PDVB55

Janus 颗粒和 CoPc-SiO 2 @PDVB55 Janus 催化剂的
–1
FTIR 谱图。由图 7 可知，3040 cm 处为未反应的
–1
—CH 2 ==CH 基团的伸缩振动吸收峰，2940 cm 处为
—CH—CH 2 基团的伸缩振动吸收峰，840~680 cm –1
–1
为苯环骨架的特征峰；1160 cm 处为 Si—O—Si 的
伸缩振动吸收峰，表明 SiO 2 的存在；1640~1605 cm –1
为 CoPc(CONH 2 ) 4 的—NH 2 的伸缩振动和弯曲振动吸
–1
收峰，1640 cm 处为 C==O 键的特征峰，3465 和
–1
1715 cm 处为羟基和羧基的特征峰，1093、940 和