Page 210 - 《精细化工》2023年第2期
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·432· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
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二胺(TFBJ),23.52 g 白色固体产物,熔点 162~ 1.26 (s, 4H)。ESI-MS, m/Z: [M–H] 测量值 677.75,
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163 ℃,产率 75.50%。HNMR (500 MHz, DMSO-d 6 ), 理论值 678.35。
δ: 11.91 (s, 2H), 6.88~6.26 (m, 6H), 3.54~3.35 (m, N,N'-二[4,6-二(6-氨基己酸基)-1,3,5-三嗪基]]-
12H), 2.46 (s, 8H), 1.58~1.37 (m,4H), 1.26 (s, 4H)。 己二胺(TFJJ),32.24 g 黄色固体产物,熔点 127~
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ESI-MS, m/Z:[M–H] 测量值 619.07,理论值 622.29。 129 ℃,产率 81.62%。HNMR (500 MHz, DMSO-d 6 ),
N,N'-二[4,6-二(4-氨基丁酸基)-1,3,5-三嗪基]-己 δ: 11.94 (s, 4H), 6.97~6.13 (m, 6H), 3.29~3.07 (m,
二胺(TFDJ),25.32 g 白色固体产物,熔点 143~ 12H), 2.19 (t, J=6.9 Hz, 8H), 1.62~1.36 (m, 20H),
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144 ℃,产率 74.69%。HNMR (500 MHz, DMSO-d 6 ), 1.26 (s, 12H)。ESI-MS, m/Z: [M+H] 测量值 791.32,
δ: 11.97 (s, 2H), 6.86~6.26 (m, 5H), 3.16 (s, 12H), 理论值 790.48。
2.21 (d, J=7.3 Hz, 8H), 1.69 (s, 8H), 1.45 (s, 4H), 4 个缓蚀剂的合成路线如下所示:
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1.3 静态失重法测试缓蚀性能 描速率 1 mV/s。阻抗测试频率为 1.0×10 ~1.0×10 Hz,
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按照文献[14],采用 45 碳钢,规格 50 mm× 振幅为 10 mV 的正弦交流信号。所有电化学测试均在
25 mm×2 mm,在不同温度下,采用吊片法将试片 室温(20 ℃)下进行。
置于含有不同质量浓度的缓蚀剂的 1 mol/L 的盐酸 其中,动电位极化实验缓蚀率(η',%)计算公
溶液中浸泡,浸泡前后均需用丙酮、无水乙醇、去 式见式(4),电化学阻抗实验缓蚀率(η",%)计
离子水依次清洗,冷风吹干后置于 60 ℃下干燥 2 h。 算公式见式(5):
0
对腐蚀前后的试片进行称重,从而计算其腐蚀速率 i corr i corr
和缓蚀率。 /% i corr 100 (4)
0
m m 0
c 0 (1) 式中: i corr 和 i corr 分别为空白腐蚀液和添加不同质量
R
St
c c 浓度缓蚀剂的腐蚀液在电极电流作用下的自腐蚀
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R 0 R (2) 电流密度,mA/cm 。
c R 0 R R 0
c c /% ct ct 100 (5)
/% R 0 R 100 (3) R ct
c R 0 式中: R 和 R 分别为空白腐蚀液和添加不同质量
0
ct
ct
式中:m 和 m 为静态失重测试前后腐蚀试片处理后 浓度的缓蚀剂的腐蚀液在电极电流作用下的电荷转
0
的平均质量,g;S 为腐蚀试片在腐蚀介质中暴露的 移电阻,Ω·cm 。
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表面积,m ;t 为浸泡时间,h; c R 0 和 c 分别为空 1.5 吸附热力学测试
R
白组的腐蚀速率和添加缓蚀剂后各试样的腐蚀速 缓蚀剂的吸附热力学主要用于研究缓蚀剂吸附
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率,g/(m ·h); 为表面覆盖度; 为缓蚀率,%。 作用机理以及缓蚀剂分子与金属表面相互作用力类
1.4 电化学法测试缓蚀性能 型。本文通过 Langmuir 等温吸附方程对其吸附过程
按照文献[12],电化学测试采用传统的三电极 进行分析,使用式(6)、(7)进行相关计算,具
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体系,以饱和 Ag/AgCl 为参比电极、1 cm 的铂片电 体如下:
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极为辅助电极、50 mm×25 mm×2 mm 的 45 碳钢为 c 1 c (6)
工作电极。工作电极表面用 1000~5000 目的砂纸打 K ads
磨成镜面,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声 1
R )
K exp( G / T (7)
5 s,冷风吹干并置于干燥器中干燥 24 h 备用,采用 ads 55.5 ads
铂电极夹夹持碳钢。在进行电化学测试之前,将工 式中: c 为加入缓蚀剂的浓度,mol/L; 为表面覆
作电极放入待测溶液中 3 h,使体系达到稳态开路电 盖度;K ads 为吸附平衡常数,L/mol;R 为气体常数,
压(OCP)。极化曲线测试范围为(OCP±500) mV,扫 8.314 J/(mol·K);T 为绝对温度,K; G ads 为吉布斯