Page 210 - 《精细化工》2023年第2期
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·432·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                                                                                             +
            二胺(TFBJ),23.52 g 白色固体产物,熔点 162~                    1.26 (s, 4H)。ESI-MS, m/Z: [M–H] 测量值 677.75,
                                1
            163 ℃,产率 75.50%。HNMR (500 MHz, DMSO-d 6 ),         理论值 678.35。
            δ: 11.91 (s,  2H), 6.88~6.26 (m, 6H), 3.54~3.35  (m,   N,N'-二[4,6-二(6-氨基己酸基)-1,3,5-三嗪基]]-
            12H), 2.46 (s, 8H), 1.58~1.37 (m,4H), 1.26 (s, 4H)。  己二胺(TFJJ),32.24 g 黄色固体产物,熔点 127~
                              +
                                                                                  1
            ESI-MS, m/Z:[M–H] 测量值 619.07,理论值 622.29。           129 ℃,产率 81.62%。HNMR (500 MHz, DMSO-d 6 ),
                 N,N'-二[4,6-二(4-氨基丁酸基)-1,3,5-三嗪基]-己            δ: 11.94 (s,  4H), 6.97~6.13 (m, 6H), 3.29~3.07  (m,
            二胺(TFDJ),25.32 g 白色固体产物,熔点 143~                    12H), 2.19  (t,  J=6.9 Hz,  8H), 1.62~1.36 (m, 20H),
                                                                                              +
                                1
            144 ℃,产率 74.69%。HNMR (500 MHz, DMSO-d 6 ),         1.26 (s, 12H)。ESI-MS, m/Z: [M+H] 测量值 791.32,
            δ: 11.97 (s, 2H), 6.86~6.26 (m, 5H), 3.16 (s, 12H),   理论值 790.48。
            2.21 (d,  J=7.3 Hz, 8H), 1.69 (s, 8H), 1.45 (s, 4H),     4 个缓蚀剂的合成路线如下所示:














                                                                                                        5
                                                                                                –2
            1.3   静态失重法测试缓蚀性能                                  描速率 1 mV/s。阻抗测试频率为 1.0×10 ~1.0×10  Hz,
                                      #
                 按照文献[14],采用 45 碳钢,规格 50 mm×                   振幅为 10 mV 的正弦交流信号。所有电化学测试均在
            25 mm×2  mm,在不同温度下,采用吊片法将试片                        室温(20  ℃)下进行。
            置于含有不同质量浓度的缓蚀剂的 1 mol/L 的盐酸                            其中,动电位极化实验缓蚀率(η',%)计算公
            溶液中浸泡,浸泡前后均需用丙酮、无水乙醇、去                             式见式(4),电化学阻抗实验缓蚀率(η",%)计
            离子水依次清洗,冷风吹干后置于 60  ℃下干燥 2 h。                      算公式见式(5):
                                                                                    0
            对腐蚀前后的试片进行称重,从而计算其腐蚀速率                                                 i corr  i   corr
            和缓蚀率。                                                            /%    i corr    100    (4)
                                                                                      0
                                   m  m                             0
                               c    0                (1)      式中: i corr  和 i corr  分别为空白腐蚀液和添加不同质量
                                R
                                    St 
                                  c   c                       浓度缓蚀剂的腐蚀液在电极电流作用下的自腐蚀
                                                                               2
                                  R  0  R           (2)      电流密度,mA/cm 。
                                    c R  0                                          R   R 0
                                 c     c                                     /%   ct  ct    100    (5)
                            /%   R 0  R    100     (3)                             R ct
                                   c R 0                       式中: R 和 R 分别为空白腐蚀液和添加不同质量
                                                                       0
                                                                       ct
                                                                            ct
            式中:m 和 m 为静态失重测试前后腐蚀试片处理后                          浓度的缓蚀剂的腐蚀液在电极电流作用下的电荷转
                    0
            的平均质量,g;S 为腐蚀试片在腐蚀介质中暴露的                           移电阻,Ω·cm 。
                                                                            2
                      2
            表面积,m ;t 为浸泡时间,h; c            R 0  和 c 分别为空       1.5   吸附热力学测试
                                                 R
            白组的腐蚀速率和添加缓蚀剂后各试样的腐蚀速                                  缓蚀剂的吸附热力学主要用于研究缓蚀剂吸附
                    2
            率,g/(m ·h); 为表面覆盖度; 为缓蚀率,%。                      作用机理以及缓蚀剂分子与金属表面相互作用力类
            1.4   电化学法测试缓蚀性能                                   型。本文通过 Langmuir 等温吸附方程对其吸附过程
                 按照文献[12],电化学测试采用传统的三电极                        进行分析,使用式(6)、(7)进行相关计算,具
                                                 2
            体系,以饱和 Ag/AgCl 为参比电极、1 cm 的铂片电                     体如下:
                                                   #
            极为辅助电极、50 mm×25 mm×2 mm 的 45 碳钢为                                     c    1   c           (6)
            工作电极。工作电极表面用 1000~5000 目的砂纸打                                            K ads
            磨成镜面,依次用丙酮、无水乙醇、去离子水超声                                               1
                                                                                               R )
                                                                          K        exp(     G  / T    (7)
            5 s,冷风吹干并置于干燥器中干燥 24 h 备用,采用                                    ads  55.5       ads
            铂电极夹夹持碳钢。在进行电化学测试之前,将工                             式中: c 为加入缓蚀剂的浓度,mol/L; 为表面覆
            作电极放入待测溶液中 3 h,使体系达到稳态开路电                          盖度;K   ads  为吸附平衡常数,L/mol;R 为气体常数,
            压(OCP)。极化曲线测试范围为(OCP±500) mV,扫                     8.314 J/(mol·K);T 为绝对温度,K; G      ads  为吉布斯
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