Page 120 - 《精细化工》2023年第3期
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·576· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷
名为 ZIF-8(43)、ZIF-8(145)、ZIF-8(1400)。
不同粒径 ZIF-8 纳米颗粒的 XRD 谱图如图 2 所
示。由图 2 可见,3 种 ZIF 材料均在 2 =7.2°、10.3°、
12.6°、14.7°、16.5°、18.1°处出现了特征峰,分别
对应 ZIF-8 的(011)、(002)、(112)、(022)、(013)和(022)
晶面特征峰,与文献报道一致 [19,24] ,说明 ZIF-8(43)、
ZIF-8(145)和 ZIF-8(1400)多孔纳米材料的晶体结构
保留完整。此外,上述 ZIFs 材料的特征峰比较尖锐,
说明不同粒径的 ZIF-8 纳米颗粒具有较高的结晶度,
无其他杂质。 图 3 不同粒径 ZIF-8 的 N 2 吸附-脱附曲线(a)以及孔径
分布(b)
Fig. 3 Nitrogen adsorption-desorption curves (a) and pore
size distribution (b) of ZIF-8 with different sizes
表 1 不同粒径 ZIF-8 的比表面积、孔体积和孔径
Table 1 Specific surface area, pore volume and pore size
of ZIF-8 with different particle sizes
2
3
样品 比表面积/(m /g) 孔体积/(cm /g) 孔径/nm
ZIF-8(43) 1740 0.66 0.96
ZIF-8(145) 1713 0.67 0.96
ZIF-8(1400) 1235 0.42 0.94
图 2 不同粒径 ZIF-8 的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of ZIF-8 with different particle sizes
为了考察不同粒径 ZIF-8 固体材料的热稳定性,
利用物理吸附分析不同粒径 ZIF-8 的比表面积 在 N 2 环境下以 10 ℃/min 升温速率进行了热重分析,
结果如图 4 所示。从图 4 可以看出,ZIF-8(43)、
和孔道结构,结果如图 3 和表 1 所示。不同粒径 ZIF-8
的氮气吸附-脱附曲线(图 3a)表明,其为典型的Ⅰ ZIF-8(145)和 ZIF-8(1400) 3 种材料在 200 ℃内基本稳
型等温线。由于微孔的存在,在较低 p/p 0 处可以观 定,且没有明显的质量损失。ZIF-8(1400)在 260 ℃
察到吸附量迅速增加 [25] 。根据 BET 理论公式计算了 开始出现微量的失重现象,在 600 ℃内失重率仅为
7.4%;ZIF-8(43)和 ZIF-8(145)在 600 ℃内的失重率
不同粒径 ZIF-8 的比表面积,并根据 BJH 模型计算
了孔体积和孔径 [26] 。由表 1 可见,随着 ZIF-8 粒径 分别为 5.3%和 4.6%,说明三者均有良好的热稳定
的不断 增大 ,比表 面积 逐渐减 小, ZIF-8(43) 、 性。当温度高于 600 ℃后,随着温度的进一步升高,
ZIF-8(145)和 ZIF-8(1400)比表面积分别为 1740、 ZIF-8 框架结构会发生分解,失重现象比较严重,这
2
1713、1235 m /g;ZIF-8(43)和 ZIF-8(145)的孔体积 与之前的研究结果相类似 [27] 。由于碳捕集的操作温
3
比较接近,ZIF-8(1400)的孔体积较小,为 0.42 cm /g; 度在 100 ℃以下,从 TGA 数据可知,在该温度范
如图 3b 所示,不同粒径 ZIF-8 的孔径分布比较接近, 围内,ZIFs 材料具有较高的稳定性,这为 ZIF-8 基
这表明 3 种不同粒径的 ZIF-8 多孔纳米材料具有类 多孔液体具有良好的热稳定性奠定了坚实的基础。
似的孔道结构。
图 4 不同粒径 ZIF-8 的 TGA 曲线
Fig. 4 TGA curves of ZIF-8 with different sizes