Page 219 - 《精细化工》2023年第3期

第 3 期 冯裕智，等: 双端硅氢全氟聚醚-b-聚硅氧烷在丁腈橡胶中的性能 ·675·

1074.5 g 炭黑 N550、153.5 g DOP、46.0 g DCP 和 18.3 g 阿克隆磨耗体积测试：制备硫化胶轮样品，直径为 68
TAIC）进行混炼 20 min，辊筒表面温度为室温~45 ℃。 mm，厚度为(12.7±0.2) mm，中心孔直径为(13.0±0.2)
然后将混炼胶分成 12 等份，每份混炼胶质量为 250 g。 mm。胶轮轴回转速度为(76±2) r/min，砂轮轴回转
取 1 份混炼胶放置在双辊开炼机中，辊筒表面 速度为 (34±1) r/min，测试前，先将胶轮预磨 15 min，
温度为室温~45 ℃，边混炼边加入 2.6 g A10-P，加 然后称其质量，接着样品行驶 1.61 km 后，称其质
入完毕后，继续混炼 20 min；然后，在室温下放置 量。摩擦系数测试：样品的面积为 600 mm×600 mm，
24 h，随后将其采用平板硫化机在 160 ℃、模压为 滑块的质量为(800±100) g。
70 MPa 下进行硫化 15 min，获得 A10-P 含量（以
NBR 的质量为基准，下同）为 2.0%的改性 NBR 样 2 结果与讨论
品，记为 NBR(A10-P-2.0)。
2.1 PFPE-b-PSi-H 的结构表征
其余样品的制备方法同上，各个产物的原料组
图 1 为 PFPE-b-PSi-2 的 FTIR 谱图。
成及用量见表 1。

表 1 改性 NBR 的配方表
Table 1 Formula table of modified NBR
混炼 A10- PFPE-b- PFPE-b- PFPE-b-
样品
胶/g P/g PSi-1/g PSi-2/g PSi-3/g
NBR 250 0 0 0 0
NBR(A10-P-2.0) 250 2.6 0 0 0
NBR(A10-P-2.5) 250 3.2 0 0 0
NBR(PFPE-b-PSi-1-1.0) 250 0 1.3 0 0

NBR(PFPE-b-PSi-1-2.0) 250 0 2.6 0 0 图 1 PFPE-Ally、PSi-2、PFPE-b-PSi-2 的 FTIR 谱图
NBR(PFPE-b-PSi-1-2.5) 250 0 3.2 0 0 Fig. 1 FTIR spectra of PFPE-Ally, PSi-2, PFPE-b-PSi-2

NBR(PFPE-b-PSi-2-1.0) 250 0 0 1.3 0 –1
从图 1 可见，对 PFPE-Ally 来说，3088 cm 处
NBR(PFPE-b-PSi-2-2.0) 250 0 0 2.6 0
为烯丙基醚上CH==CH 2 键的 C—H 伸缩振动吸收峰，
NBR(PFPE-b-PSi-2-2.5) 250 0 0 3.2 0 –1
1651 cm 处为 C==C 键的伸缩振动吸收峰；对 PSi-2
NBR(PFPE-b-PSi-3-1.0) 250 0 0 0 1.3 –1
来说，2127 cm 处为 Si—H 键的特征吸收峰。在
NBR(PFPE-b-PSi-3-2.0) 250 0 0 0 2.6 –1
PFPE-b-PSi-2 的 FTIR 谱图中，3088 和 1651 cm 处对
NBR(PFPE-b-PSi-3-2.5) 250 0 0 0 3.2
应 C==C 键的伸缩振动吸收峰消失，2127 cm –1 处

1.3 表征与测试 Si—H 键的伸缩振动吸收峰减弱，表明 PSi-H 成功接
FTIR 测试：采用 KBr 压片法对 PFPE-Ally、 枝到 PFPE 链段上。
1
PSi-H 和 PFPE-b-PSi-H 样品进行 FTIR 测试，波数 图 2 为 PFPE-b-PSi-2 的 HNMR 谱图。
–1
1
范围：4000~600 cm 。 HNMR 测试：对 PFPE-Ally
1
和 PFPE-b-PSi-H 样品进行 HNMR 测试，氘代试剂
为 CDCl 3 ，内标为四甲基硅烷（TMS）。TGA 测试：
测试温度范围为室温~600 ℃，升温速率为 15 ℃
/min，其中，室温~350 ℃在 N 2 氛围下进行，351~600
℃在 O 2 氛围下进行。DMA 测试：在–50~ 120 ℃下
进行测试，升温速率为 3 ℃/min，作用力为 2.5 N，
频率为 5 Hz，位移为 0.8 μm。硫化特性测试：取 5 g
未硫化的改性 NBR 样品，测试温度为 160 ℃，时
间为 30 min。拉伸性能测试：利用 1#型橡胶哑铃型
1
裁刀裁剪硫化后的改性 NBR，长度为 115 mm，标 图 2 PFPE-Ally 和 PFPE-b-PSi-2 的 HNMR 谱图
1
距为 25 mm，宽度为 6 mm，厚度为 2 mm。硬度测 Fig. 2 HNMR spectra of PFPE-Ally and PFPE-b-PSi-2

试：将硫化后的样品放置在坚固的平面上，必须在 由图 2 可见，PFPE-b-PSi-2 的 δ=5.0~6.0 处—CH==
压足和样品完全按触后 1 s 内读数，在样品相距至 CH 2 上氢的化学位移消失，在 δ = 4.6~4.7、1.5~1.7 和
少 6 mm 的不同位置测量硬度值 5 次，取其平均值。 0.4~0.5 处分别出现了—Si—H、—OCH 2CH 2CH 2Si—