Page 218 - 《精细化工》2023年第3期
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·674·                             精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 40 卷

                 近年来，随着新能源汽车和石油工业的快速发                          子质量约 1580），自制      [15] ；3 种双端含氢硅油〔PSi-H，
            展，橡胶密封材料使用量日益增多，如气动制件、                             氢的质量分数（指 Si—H 键中的 H）分别为 0.166%
            胶塞、O 型密封圈等，多属于接触式动密封制件                     [1-2] 。  （PSi-1）、0.115%（PSi-2）和 0.052%（PSi-3）〕，工
            当制件处于动态工况时，会对对摩副表面产生摩擦，                            业级，建德市聚合新材料有限公司；间二三氟甲苯、
            使橡胶制品表面剧烈生热并且发生磨损，密封性能                             Speier 催化剂（Pt 的质量分数为 0.025%）、甲醇，分
            会逐渐减弱，最终造成失效             [3-4] 。因此，减磨剂在橡           析纯，阿拉丁试剂(上海)有限公司；三氯三氟乙烷
            胶密封件中起到关键的作用，能很好地降低与对摩                             （CFC-113a），工业级，深圳天科新材料有限公司；
            副间的磨损，改善二者之间的润滑性，以及降低被                             NBR（结合丙烯腈的质量分数为 35%~40%）、ZnO、
            摩擦基材表面的粗糙度，从而提高密封制件的使用                             硬脂酸、硫磺、N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进
            寿命  [5-7] 。                                        剂 CZ）、2,2'-二硫代二苯并噻唑（促进剂 DM）、防老
                 据文献报道，目前有机氟改善橡胶表面耐摩擦                          剂 4010NA、炭黑 N550、邻苯二甲酸二辛酯（DOP）、
            性能主要通过表面喷涂含氟涂料、表面等离子氟化                             过氧化二异丙苯（DCP）、交联剂 TAIC，工业级，中
            处理以及在炼胶配方中加入聚四氟乙烯微粉                      [8-10] 。  国石油兰州化工研究中心。
            但存在以下 3 方面问题：（1）在橡胶表面涂覆含氟                              Tensor 27 型傅里叶变换红外光谱仪、MX-400 型
            涂料，附着力差，持久时间短；（2）表面进行氟化                            核磁共振波谱仪，德国 Bruker 公司；TA Q500 热重分
            处理，容易破坏橡胶表面结构，产生自由基，易使                             析仪，美国 TA 仪器公司；DMA/SDTA1+动态机械分
            分子链断链，而且还存在氟化深度问题；（3）聚四                            析仪，瑞士 Mettler Toledo 公司；MDR 3000 流变仪，
            氟乙烯微粉与非氟的橡胶基体不相容，容易产生分                             德国 Montec 公司；Instron 3366 万能材料试验机，美
            相，导致交联密度发生变化，影响制品的性能。众                             国 Instron 公司；Bareiss 邵氏硬度计，德国 Bareiss 公
            所周知，全氟聚醚和聚硅氧烷都是具有低表面能、                             司；Gotech GT-7012-A 阿克隆磨耗测试仪、Gotech
            低摩擦和高润滑性能的材料             [11-14] 。                 GT-7012-AFU 摩擦系数测试仪，中国台湾高铁检测仪
                 因此，本工作拟利用全氟聚醚烯丙基醚与端硅                          器有限公司；X(S)K-160 型双辊开炼机，大连一橡橡
            氢聚硅氧烷进行硅氢加成，制备具有可反应基团 Si—                          塑机械有限公司；QLB-Q400×400-2 型平板硫化机，
            H 的双端硅氢全氟聚醚-b-聚硅氧烷（PFPE-b-PSi-                     美国 PHI 公司。
            H），将其添加到丁腈橡胶（NBR）中进行共同硫化。                          1.2   方法
            对该硫化胶的拉伸性能、磨损、摩擦系数和热性能                             1.2.1  PFPE-b-PSi-H 的制备
            进行测试，并探讨聚硅氧烷相对分子质量对硫化胶                                 将 20.0 g PFPE-Ally 和 46.3 g PSi-2 按照 C==C 和
            性能的影响，以期改善丁腈橡胶的抗磨损性和低摩                             Si—H 物质的量比为 1∶2.1 加入带有磁力搅拌子的
            擦系数，从而拓宽该类制品在石油开采设备、新能                             三口烧瓶中，再加入 20 mL 间二三氟甲苯和 1 mL
            源交通设备及化工设备等领域的用途。
                                                               Speier 催化剂，于 60  ℃下搅拌 12 h。反应结束后，
                                                               冷却至室温，加入 20 mL 甲醇和 50 mL  CFC-113a
            1    实验部分
                                                               快速搅拌 10 min，静置 20 min 后，分离下层氟相
            1.1   试剂与仪器                                        混合物。通过旋蒸除去氟碳溶剂，得到澄清淡黄色
                 双端十八烷基全氟聚醚酰胺（A10-P，氟的质量                       的 PFPE-b-PSi-2。按照上述方法，用 PSi-1 和 PSi-3
            分数为 46.9%），工业级，索尔维化工（上海）有限公                        分别替换 PSi-2，制备了 PFPE-b-PSi-1 和 PFPE-b-
            司；双端全氟聚醚烯丙基醚（PFPE-Ally，数均相对分                       PSi-3。反应过程如下所示。















            1.2.2   改性 NBR 的制备                                 76.7 g ZnO、15.4 g 硬脂酸、15.4 g 硫磺、27.7 g 促
                 首先，采用双辊开炼机对配方（1535.0 g NBR、                   进剂 CZ、22.1 g 促进剂 DM、15.4 g 防老剂 4010NA、
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