Page 177 - 《精细化工》2023年第4期
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す 4 ᱌                  ᱻ䉢䉑喑ぶ: VO x /AlPO 4 יࡃݯव᜽ࣷڣיࡃ㠜㓌ധࡃࣺᏁᕔ㘪                             g863g


            1.3.2  SEM ≸䄂                                      ࡃ჋侹喑ࣺᏁ㐀᲌ऻᄳ̶ऐ☔⨣͚ޖ҆⮱ࣺᏁ⋟⻨
                 ᄳ㷘≸ᵤ৮ⵁ⸕᜽ㆶ᱘ऻ౴࠭ܳ᪐ౕᬍⅡΆ䚴                          ᓰܳ⻨喑ᄳܳ⻨ऻϔ➖⩕ⅡহᬍⅡΆ䚴ऱ≄⋑ 3
            ͚䔈㵹≸䄂喑ᬍ䰭૤䛾ั⤳ȡ                                      䕺喑Ꭳౕ 100  Ď̸᎟✒ 8 h ऻ⩕λ̸⁎ࣺᏁȡౕ჋
            1.3.3  TEM ≸䄂                                      侹䓴⼸͚̺ज䖬ٺчᰶיࡃݯ⮱ᢌ๞喑ᩲౕ⃼⁎ᓗ
                 ᄳ㷘≸ᵤ৮ⵁ⸕᜽ㆶ᱘ऻ౴࠭ܳ᪐ౕᬍⅡΆ䚴                          ⣜ݺౕఋᩣ⮱יࡃݯ͚㶒ٲߍڒ 0.05~0.10 g ᫝י
            ͚喑ᬍ䰭䊲ฝ喑ᄳ⏣⋟␡ౕᮛ䕇䨉㑾̷䔈㵹≸䄂ȡ                             ࡃݯȡ
            1.3.4  BET ≸䄂
                 ᄳᵤ৮ⵁ⸕㜠ㆿᒱౕ 3 nm В̸喑В N 2 ͧ॥䭱                   2   㐀᳉̻䃕䃧
            ⅁Ҁ喑㙞⅁⍖Ꮣͧ 200  Ď喑㙞⅁ᬣ䬡ͧ 8 hȡ
                                                               2.1   יࡃݯ㶕ᒮ
            1.3.5  XPS ≸䄂
                                                                   䔶⩕ 16%VO x /AlPO 4 ̻ࣷڣ䦿⅔ࡃ➖䉌䒪䛼Ⱕ
                 ᄳ㷘≸ᵤ৮ⵁ⸕᜽ㆶ᱘ऻ䔈㵹 XPS ≸䄂喑⓭ࣾ
                                                               䓾⮱͑㏱יࡃݯ喍14%VO x / AlPO 4 হ 18%VO x /AlPO 4喎
            ٶ⎽ͧ Al 䲣喑ߌ⢴ͧ 250 W喑⩢ࢸͧ 14 Vȡ
                                                               䔈㵹㶕ᒮȡఫ 1 ͧ䒪Ҁ AlPO 4 হ 16%VO x/AlPO 4 יࡃ
            1.3.6  FTIR ≸䄂
                                                               ݯ⮱ XRD 䅞ఫȡ
                 ᄳᵤ৮̻ KBr ⵁ⸕᜽ㆶ᱘ऻ䔈㵹≸䄂喑ܳ䓕⢴
                                             –1
                   –1
            ͧ 4 cm 喑ម᣼㠰డ᭜ 500~4000 cm ȡ
            1.3.7   ⅕⅁॥㙞䭱喍NH 3 -TPD喎≸䄂
                 ᄳᵤ৮ⵁ⸕᜽ㆶ᱘㒛λࣺᏁノ͚喑В 10  Ď/min
            ϻბ⍖⼸Ꮌࡴ⍖㜠 300  Ď᎟✒䶱ั⤳喑⅓⅁⅁≮०
            ម 1 h喑ۤࢡ㜠 50  Ď喑䕇ڒक़Ҁ⼜ܳ᪝ 10%⅕⅁⮱
            ⅕⅁/⅓⅁⌤व⅁㜠亞হ喑ܴᢏ⅓⅁≮०ម 1 h 䮑ࣨ
            㶕䲏ᑞ⮱➖⤳॥䭱⅕⅁₸⪆喑ᰭऻౕ⅓⅁⣜ධ̸В
            10  Ď/min ⮱ࡴ⍖䕌⢴ࡴ㜠 800  Ď㙞䭱喑⩕ TCD喍☚
            ᄩᷭ≸க喎ᷭ≸㙞ܧ⅁Ҁȡ
            1.4   יࡃᕔ㘪≸䄂
                 ᄳ 15 mL Ά㙵Ƞ0.2 g יࡃݯȠ4 mL喍0.0451 mol喎
            㠜ӊ⁎ߍڒ䙺ᰶۤ܊ఋ≮ノ⮱ 100 mL ̶ऐ☔⨣͚喑
            Ҭ⩕⇦⊡䨲ߍ☚ݝ 70  Ďऻ喑䔽␡ߍڒ 12.5 mL 䉕
            䛼ܳ᪝ͧ 30%⮱ H 2 O 2 ȡࣺᏁ 7 h ऻ喑ःࣺᏁ⋟ߍڒ
            Ⴧ䛼⮱ CaO喍⃼ mL ࣺᏁ⋟ߍڒ 1.5 g CaO喎䮑ࣨⅡ
            ऻ⻨ᓰܳ⻨喑ः⌲⋟⩕λ⅁Ⱕ㞟䅞ܳᲽȡܳᲽ᲎У喟
            ⻨ၽ▘♝喍FID喎ᷭ≸க喑SE-30 ℈㏳ノᴞ喍30 mm×
            0.53 mm× 1 ȝm喎喑䔈ᵤऐ⍖Ꮣ 240  Ď喑ܳ≮ᷭ≸க

            ⍖Ꮣ 240 Ďȡ䛴⩕⼸Ꮌࡴ⍖喑݊໸⍖Ꮣ 60  Ď喑݊                       ఫ 1   䒪Ҁ AlPO 4 হ 16%VO x /AlPO 4 יࡃݯ喍A喎ࣷ VO x /
            ໸ᬣ䬡 3 min喑В 15  Ď/min ⮱䕌⢴ࡴ⍖㜠 200  Ď喑                    AlPO 4 ㈨݄יࡃݯ⮱ XRD 䅞ఫ喍B喎
                                                               Fig. 1    XRD patterns of AlPO 4  carrier and 16%VO x /AlPO 4
            ᕿ⍖Ԋᠮ 1 min喑В⩟㠜҉ͧڲᴴ喑≸Ⴧऱ㏱ܳ⮱ም                               catalyst (A) as well as VO x /AlPO 4  series catalysts (B)
            䲏⼜হڲᴴም䲏⼜喑䃎ツ㠜⮱䒙ࡃ⢴হ㠜䚇⮱䔶᠖
            ᕔ喑ᠶᐼ喍1喎~喍3喎䃎ツ㠜䒙ࡃ⢴喍%喎Ƞ㠜䚇䔶                               ⩞ఫ 1A जВⰸܧ喑䒪Ҁ AlPO 4 ౕ 2ș=20.0~
            ᠖ᕔ喍%喎Вࣷ㠜䚇ϔ⢴喍%喎ȡ                                    25.2°ัܧ⣝γᑒ᪐⮱ᬍჇᒏም            [19] 喑᭜⩞λιₐ͆
                                 ࣺ ᓄ       ⎃⋟͚㠜䚇 Ꮣ             㘧͚⮱⅛喍ᝃ⅔喎࣌ၽ⮱⩢㢤ჳᏓጛᐯᒞ৺⻨ၽ
             㠜䚇 䘹ᤙᕔ   /%                              u  100
                                                  ⎃
                          ࣺ ᓄ                  䞼⋟͚㠜䚇 㠜ι䚇 㠜 ⮱ Ꮣ  ⋟Ҁᒏ᜽⮱⅏䩛ᑧᏓ喑ϻ㔹ᄩ㜡γڣ⇎ᰶᒏ᜽➦
                                                      喍1喎      Ⴧ⮱ᮣҀ㐀Ჱ       [20] ȡ䉌䒪 VO x ऻ喑जВⰸݝᬍჇᒏ
                        ࣺ⋟͚㠜䚇 㠜ι䚇 㠜 ⮱Ꮣ                         ምӊᬔႅౕ喑䄡ᬻ䉌䒪 VO x ऻיࡃݯ㐀Ჱ⇎ᰶࣾ
                                               ⎃
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             㠜ࡃ⢴    /%=                           u 100喍2喎
              䖜
                                㠜⮱݊໸   ⎃Ꮣ                      ⩌ᩦअȡѳౕ 2ș=26.1cัܧ⣝㐀ᮣ V 2 O 5 ⮱㵺ᄱ
                    ӗ   /%   㠜䚇  䖜⢴  u 喍㠜 ࡃ⢴ 㠜䚇 䘹  ᤙ  ᕔ喎 u  100  喍3喎   ም [21] 喑हᬣ 2ș=13.6°Ƞ47.1°Ƞ50.3°ぶัॵ⣝γᑿ
            1.5   יࡃݯᓗ⣜ᄬপ≸䄂                                    ᆋλ䦿⅔ࡃ➖⮱➦ᒮም           [22] 喑᭜⩞λ䦿⅔ࡃ➖⮱㖇䯳
                 В 16%VO x /AlPO 4 ͧיࡃݯ喑ᠶ 1.4 㞯䔈㵹י             ᝭䕍᜽⮱ȡౕ 2ș=10.9°䭱䓾ܧ⣝γ᫝⮱ᑞ㵺ᄱም喑
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