Page 106 - 《精细化工》2023年第6期

·1256· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

中，放入 25 ℃、相对湿度 50%的恒温恒湿干燥箱中干燥 械性能参考国标 GB/T 13022—1991《塑料薄膜拉伸
48 h，得到 PLA/PBAT/CNF-PPG (90/10/10)复合薄膜。依 性能试验方法》进行测定。
此类推，制备 PLA、PLA/ PBAT(95/5)、PLA/PBAT(90/10)、 1.5.6 DSC 分析
PLA/PBAT(85/15)、PLA/PBAT/CNF(90/10/10，固定比值， 用差示扫描量热仪对薄膜的热稳定性进行测
后续可省略)、PLA/PBAT/CNF-KH550 (90/10/10，固定 试，在氮气氛围中，温度范围 30~200 ℃，升降温
比值，后续可省略)、PLA/PBAT/CNF-PPG(90/10/2)、 速率为 10 ℃/min。测试前对样品进行一次升降温循
PLA/PBAT/ CNF-PPG(90/10/5)薄膜。其制备流程示意图 环以消除热历史对材料测试结果的影响。
如图 3 所示。 1.5.7 TGA 分析
采用热重分析仪对薄膜热失重过程进行分析。
在氮气氛围下，温度范围 30~800 ℃，升温速率为
10 ℃/min。
1.5.8 接触角测试
薄膜的水接触角参考 GB/T 30693—2014《塑料
薄膜与水接触角的测量》通过光学接触角测量仪进
行测量，每组样品取 5 个不同位置进行测量并取平
均值。
1.5.9 水蒸气和氧气透过率测试
参考 GB/T 1037—2021《塑料薄膜与薄片水蒸气
透过性能测定——杯式增重与减重法》和 GB/T 1038—
2000《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法——压差
法》，用水蒸气透过率测试系统和压差法气体渗透仪

对薄膜的水蒸气、氧气透过率进行测试。
图 3 PLA/PBAT/CNF-PPG 的制备流程示意图
Fig. 3 Preparation flow chart of PLA/PBAT/CNF-PPG
2 结果与讨论
1.5 测试与表征
1.5.1 FTIR 分析 2.1 CNF、CNF-KH550 和 CNF-PPG 的 FTIR 分析
通过傅里叶变换红外光谱仪用 KBr 压片法对 CNF、CNF-KH550 和 CNF-PPG 的 FTIR 见图 4。
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CNF、CNF-KH550 和 CNF-PPG 进行测定，研究分 可以看出，CNF 在 3420、2901 和 1060 cm 处出现
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子结构及其化学键，波数扫描范围 4000~400 cm 。 明显的特征峰，分别对应 O—H 键的伸缩振动吸收
1.5.2 XPS 分析 峰、C—H 键的反对称伸缩振动吸收峰，以及 C—O
在透射能为 150 eV，单色 Al 的 K α 辐射条件下， —C 键的伸缩振动吸收峰 [26] 。
用 XPS 测定样品表面的化学元素组成，由各组分的
积分峰面积确定化学成分（以原子个数百分比表
示）。
1.5.3 SEM 测试
将样品用液氮进行脆断，抽真空后进行喷金处
理，用扫描电子显微镜对薄膜断裂横截面形貌进行
观察。
1.5.4 UV-Vis 测试
用紫外-可见分光光度计测定薄膜的光学性质。
将薄膜裁切成 1 cm×3 cm 的长方形放在凹槽中，以
空气为背景，测定样品在 200~800 nm 波长范围内的 图 4 CNF、CNF-KH550 和 CNF-PPG 的 FTIR 谱图
Fig. 4 FTIR spectra of CNF, CNF-KH550 and CNF-PPG
紫外-可见光的透过率。
1.5.5 机械性能测试 CNF-KH550 和 CNF-PPG 均在 1514、1148 和
薄膜的机械性能通过万能试验机来进行测试； 800 cm 处出现 3 个新峰，分别对应 KH550 中氨基
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薄膜厚度参考国标 GB/T 6672—2001《塑料薄膜与 的 N—H 键、硅烷偶联剂在水解时自聚产生的 Si—
薄片厚度的测定机械测量法》进行测定；薄膜的机 O—C 键以及在加热过程中 CNF 表面的羟基和硅醇