Page 107 - 《精细化工》2023年第6期
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第 6 期 黄 睿,等: 功能化纳米纤维素复合 PLA/PBAT 薄膜的制备及性能 ·1257·
中的羟基脱水所得到的 Si—O—Si 键的伸缩振动吸 键含量与 CNF 相比有所降低,这主要是因为 CNF 上
收峰 [27] 。以上新增特征峰的出现说明反应顺利进行, 的羟基和硅烷偶联剂水解形成的硅醇基团发生反
KH550 成功接枝到 CNF 表面上。 应,偶联剂水解后形成的大分子结构接枝在 CNF 表
2.2 CNF、CNF-KH550 和 CNF-PPG 的 XPS 分析 面 [28] 。图 5e、f 是 Si 的 2p 轨道能谱。可以看到,
为了进一步证明 PPG 成功包覆在 CNF 表面, 结合能位于 101.48 和 102.08 eV 处出现两个峰,分
对 CNF、CNF-KH550 和 CNF-PPG 进行了 XPS 测试, 别代表 Si—O—Si 和—SiO 3 键。另外,从表 1 中可
结果见图 5。由图 5a 可以看出,在结合能 401.70 和 以看出,C—C 键相对含量从 CNF-KH550 中的 73.99%
101.68 eV 处分别出现 N 和 Si 的特征信号峰,这是 增加到 CNF-PPG 中的 80.98%,这说明 CNF 被 PPG 成
硅烷偶联剂中所特有的元素。从图 5b~d 中可以看 功包覆。这是因为,PPG 的主链为—(CH 2 —) 3 ,所以
出,CNF-KH550 和 CNF-PPG 中的 C—O 和 C—O—C CNF 表面包覆上 PPG 后,C—C 键相对含量增加。
图 5 CNF、CNF-KH550、CNF-PPG 的 XPS 全谱图(a)、C 1s 轨道能谱(b~d)和 Si 2p 轨道能谱(e、f)
Fig. 5 XPS full spectra of element distribution of CNF, CNF-KH550 and CNF-PPG (a), XPS C 1s spectrum (b~d)and XPS Si
2p spectrum (e, f)
表 1 CNF、CNF-KH550、CNF-PPG 中含碳基团相对含量 CNF-KH550 在 PLA/PBAT 基体中的聚集程度有所
Table 1 Relative content of carbon-containing groups of 改善。
CNF, CNF-KH550, CNF-PPG
相对含量/%
样品
C—C C—O C—O—C
CNF 62.28 22.70 15.02
CNF-KH550 73.99 17.00 9.01
CNF-PPG 80.98 10.88 8.14
2.3 复合薄膜的微观形貌分析
图 6 是不同质量比 PLA/PBAT 薄膜和 PLA/
PBAT/CNF 、 PLA/PBAT/CNF-KH550 、 PLA/PBAT/
CNF-PPG 复合薄膜的微观形貌图。从图 6a~d 中可
以看到,PLA 薄膜的断裂横截面是光滑的,随着
PBAT 含量的增加,PLA 和 PBAT 两者间相容性下
降,在相界面处存在孔隙,出现相分离现象。从图
6e、f 中可以看到,未经任何处理的 CNF 在 PLA/
PBAT 基体中发生明显聚集;经 KH550 改性后,