Page 140 - 《精细化工》2023年第6期

·1290· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

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H 化学位移在 1.87 处，异丙基上的两个甲基的 H 化 （M w ）分别 6.6×10 ~9.8×10 和 1.53×10 ~2.16×10 ，
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学位移分别在 1.02 和 1.05 处。在二胺Ⅱ的 HNMR 分布指数（PDI）在 1.73~2.32，表现出较高的相对
谱图中，新出现在 4.94 处的峰为—NH 2 的质子峰。 分子质量及适中的分布。
对比可以发现，随着高电负性硝基的消失，低电负
表 1 PI-1~PI-3 的相对分子质量及其特性黏度
性—NH 2 的出现，硝基化合物Ⅰ芳香环上 3、3'和 4、 Table 1 Relative moleaular mass and inherent viscosity of
4'号质子信号峰从 δ 7.06 和 8.24 向 δ 6.56 和 6.68 移 PI-1~PI-3
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动。由图 4 可见，3300~3500 cm 处新出现的吸收 样品 η inh/(dL/g) M n/×10 M w/×10 4 PDI
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峰为—NH 2 上 N—H 键的伸缩振动，2871~3080 cm –1 PI-1 0.67 6.6 15.3 2.32
处的吸收峰则对应异丙基和甲基的 C—H 键的伸缩 PI-2 0.85 9.8 21.6 2.20
振动，1709~1803 cm –1 处的吸收峰为酚酞结构上 PI-3 0.82 9.5 16.4 1.73

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C==O 键的伸缩振动，而 1564 和 1338 cm 处硝基 对所制聚酰亚胺的化学结构进行了 HNMR 和
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的吸收峰在二胺Ⅱ的 FTIR 谱图中消失。 HNMR 和
FTIR 表征，结果见图 5 和图 6。
FTIR 谱图证实了二胺Ⅱ的成功合成。

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图 5 PI-1~PI-3 的 HNMR 谱图
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图 3 硝基化合物（Ⅰ）和二胺单体（Ⅱ）的 HNMR 谱图 Fig. 5 HNMR spectra of PI-1~PI-3
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Fig. 3 HNMR specta of nitro compound (Ⅰ) and diamine
monomer (Ⅱ)

图 6 PI-1~PI-3 的 FTIR 谱图
Fig. 6 FTIR spectra of PI-1~PI-3

图 4 硝基化合物（Ⅰ）及二胺单体（Ⅱ）的 FTIR 谱图
由图 5 可以看到，化学位移在 4.94 处—NH 2 上
Fig. 4 FTIR spectra of nitro compound (Ⅰ) and diamine
monomer (Ⅱ) H 的信号峰完全消失，并在 7.58~8.03 处出现了二酐
结构单元上芳环的 H 信号峰，说明亚酰胺化反应的
2.2 聚酰亚胺的表征 完成。由图 6 可以发现，3300~3500 cm 处的—NH 2
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对 PI-1~PI-3 数均相对分子质量（M n）、重均相 伸缩振动吸收峰消失，在 2807~3045 cm 处出现了
对分子质量（M w）及特性黏度（η inh）进行了测试， 典型的烷基上 C—H 键的伸缩振动（异丙基和甲基）。
结果如表 1 所示。 另外，在 1773 和 1722 cm 处出现了 C==O 键的对
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该类聚酰亚胺的特性黏度在 0.67~0.85 dL/g 之 称和不对称伸缩振动吸收峰，在 1374 cm 处出现了
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间，数均相对分子质量（M n ）和重均相对分子质量 亚酰胺环上 C—N 键的伸缩振动吸收峰。聚酰亚胺