Page 92 - 《精细化工》2023年第8期

·1706· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

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PS@SiO 2 光子晶体，在其上面以 0.12 mL/cm 的用 所得乳液进行粒径测试，所制备 PS@SiO 2 微球的粒
量，缓慢滴加 PVDF/HMPA/CB 分散液。开泵减压 径、粒径分布指数（PDI）和 Zeta 电位数据如表 1
抽气，抽真空至 0.004 MPa，开启加热，温度设置为 所示。
130 ℃，恒 温 30 min 至 溶剂完 全挥 发，得 到
表 1 核壳 PS@SiO 2 微球粒径和分散性表征
PVDF/PS@SiO 2 结构色材料。其制备过程示意图如
Table 1 Characterization of core-shell PS@SiO 2 microspheres
下所示。 with different particle sizes and dispersion

样品 VTEOS/ PS 粒径/ PS@SiO 2 PDI Zeta 电位/
mL nm 粒径/nm mV
1 3 173 195 0.072 –23.1
2 4 193 238 0.040 –20.5
3 5 219 261 0.086 –24.2

由表 1 可知，所制备的 PS@SiO 2 微球乳液的 PDI
均≤0.086，表明所制备的微球分散性良好。Zeta 电
位在–20.5~–24.2 mV 之间，可提供足够的电荷斥力，
使 PS@SiO 2 微球在乳液中能够稳定存在。
对上述条件所得的 PS@SiO 2 微球进行 SEM 和
TEM 表征，结果如图 1 所示。

1.3 表征方法与性能测试
1.3.1 形貌表征
使用 SEM 表征材料的形貌和结构，测试前对样
品进行喷金处理，测试电压为 10 kV。使用 TEM 对
PS@SiO 2 微球的核壳结构进行表征，加速电压为
300 kV。
1.3.2 多分散性指数（PDI）及表面电位测试
使用纳米粒度与电位分析仪对 PS@SiO 2 微球的
a、d—195 nm；b、e—238 nm；c、f—261 nm
PDI 以及 Zeta 电位进行测试，样品稀释至透明，恒 图 1 PS@SiO 2 微球的 SEM（a~c）和 TEM（d~f）图
温 25 ℃，循环 15 次。 Fig. 1 SEM (a~c) and TEM (d~f) images of PS@SiO 2
1.3.3 光学性能测试 microspheres

使用固体紫外-可见分光光度计，在镜面反射下 由图 1a~c 可知，PS@SiO 2 微球形貌规整，粒径
对制备的结构色材料进行光学性能的表征，使用华
均匀，粒径分别为 195、238 和 261 nm。由图 1d~f
为 P50E 手机拍摄材料的数码照片。
可知，PS@SiO 2 微球为完整的核壳结构。
1.3.4 结构稳定性的测试
2.2 PVDF/PS@SiO 2 结构色材料的制备
使用预置式色牢度摩擦仪测试材料的耐摩擦性
PVDF 熔点为 170 ℃，其 C—F 键能高，耐化
能，摩擦头为直径 8 mm 铜制圆柱形，压力设置为
学腐蚀，存在较强的氢键作用，分子间排列紧密，
9 N。利用拉伸测试仪对材料的拉伸性能进行测试。
具有优异的机械性能，且成膜后兼具良好的柔韧性。
材料的热稳定性能由热重分析仪在 0~800 ℃、
基于以上特性，PVDF 渗入三维有序光子晶体空隙
10 ℃/min 的升温速率、氮气氛围下测定。
后，可以锁定微球阵列，提高 PS@SiO 2 光子晶体阵
列的稳定性。然而，PVDF 熔点高、熔融后黏度大、
2 结果与讨论
难溶解于常规溶剂。针对此问题，本文将 PVDF 溶
2.1 PS@SiO 2 微球的形貌表征 于 HMPA，加入一定量的 CB 吸收杂散光，以提高
以 1.2.1 节乳液聚合得到的粒径分别为 173、193 颜色的对比度 [28] 。将 PVDF/HMPA/CB 分散液滴加
和 219 nm 的 PS 微球为原料，按 1.2.1 节提到的 到具有面心立方（fcc）阵列的 PS@SiO 2 光子晶体上，
PS@SiO 2 微球制备方法，调节 VTEOS 不同的加入 放置在真空干燥箱中，压力设为 0.004 MPa，在高真
量，制备不同粒径的 PS@SiO 2 微球。对不同条件下 空和毛细作用力的作用下，分散液渗入 PS@SiO 2 微