Page 98 - 《精细化工》2023年第8期

·1712· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 40 卷

Vertex70 傅里叶变换红外光谱仪，德国布鲁克公司。 1.5 抗菌-阻燃涂层的构筑
1.2 CA-CPL 溶液的制备 首先，将 CA-CPL 溶液、CS 溶液、MH-PA 溶
将 8.1 mL TEA 溶于 300 g 去离子水中，然后倒 液分别用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液调节 pH 至 9、5、
入配有冷凝管、电动搅拌器的三口烧瓶中，升温至 65 9 左右，同时清洗革样（超声清洗 30 min）；然后，
℃（水浴锅温度，下同），调节搅拌器转速为 300 开始构筑涂层，第一次构筑选择 CS 溶液（溶液 F）、
r/min，边搅拌边缓慢加入 33.3 g CA，全部 CA 加完 MH-PA 溶液（溶液 b），浸渍层数为 3 层。
后塞住瓶口，反应 2 h，然后升温至 75 ℃，将质量 进行单因素实验时，只需要改变考察的单因素
分数为 20%的 CPL 溶液（36 g CPL 溶于 144 mL 去 CS 溶液质量分数或层数即可。
离子水）倒入恒压分液漏斗中，并滴加至上述反应 LBL 构筑涂层的方法如图 2 所示。皮革在
体系，控制滴加速率为 1 滴/s，滴加完成后在此温度 CA-CPL 溶液中浸渍 3 min，清水中浸渍 1 min，CS
下反应 2 h，待自然冷却后则制备成 CA-CPL 溶液。 溶液中浸渍 3 min，清水中浸渍 1 min，最后浸入
经课题组前期探索 [10] ，根据此实验方法制备得 MH-PA 溶液中浸渍 3 min，清水中浸渍 1 min。至此，
到的 CA-CPL 力学性能及成膜性能优良，因此，不 一层涂层构筑成功，构筑多层涂层将此方法加以循
改变 CA-CPL 的质量分数，后续实验均采用此质量 环即可，如构筑 3 层涂层就是将此方法循环 3 次。
分数的 CA-CPL 溶液。 将革样置于 50 ℃烘箱中干燥 8~10 h。此过程中，
1.3 CS 溶液的制备 浸渍所需溶液体积根据革样尺寸大小决定，如革样尺
称取一定质量的 CS 粉末，加入 5 mL HAC 至 寸为 10 cm×10 cm，所需 3 种溶液体积均为 200 mL，其
CS 溶解，加去离子水至 100 mL，制备一定质量分 他尺寸的革样浸渍所需溶液体积如表 3 所示，可以
数的 CS 溶液。具体 CS 用量及质量分数如表 1 所示。 略微调整，但必须保证皮革能够完全浸入溶液中。

表 1 不同质量分数的 CS 溶液
Table 1 CS solution with different mass fraction
溶液 A B C D E F G H
CS 用量/g 0 0.3 0.5 0.7 0.9 1.0 1.5 2.0

CS 质量分数/% 0 0.3 0.5 0.7 0.9 1.0 1.5 2.0
图 2 抗菌-阻燃型复合涂层的制备过程示意图

1.4 MH-PA 溶液的制备 Fig. 2 Schematic diagram of coating preparation

称取一定质量的 MH 粉末，加入 HAC 至 MH 表 3 不同尺寸的革样浸渍所需溶液体积
完全溶解，加去离子水至 150 mL，得到不同质量分 Table 3 Solution volume required for different sizes of
数 MH 溶液。吸取一定量的 PA，用去离子配成 25 mL leather dipping
PA 水溶液（得到不同体积分数的 PA 溶液），并将其 体积/mL
皮革尺寸
缓慢加入搅拌中的 MH 溶液中，待全部加完后搅拌 CA-CPL 溶液 CS 溶液 MH-PA 溶液
10 min，将其移至水浴锅（80 ℃）中边加热边搅拌 10 cm×10 cm 200 200 200
0.5 h，待自然冷却后即制备出 MH-PA 溶液。具体 10 cm×1.5 cm 100 100 100
MH、PA 用量如表 2 所示。 15 cm×5.6 cm 150 150 150
4 cm×7 cm 100 100 100
表 2 不同 MH-PA 溶液的组成
3 cm×3 cm 50 50 50
Table 2 Composition of MH-PA solutions
d=1 cm 20 20 10
MH PA
溶液 d=7 cm 100 100 100
用量/g 质量分数/% 用量/mL 体积分数/%

a 0 0 0 0
1.6 表征方法和性能测试
b 0.75 0.50 0.1 0.4
1.6.1 FTIR 测试
c 0.75 0.50 0.5 2.0
样品裁成矩形（大小为 3 cm×3 cm），采用傅里
d 0.75 0.50 1.0 4.0
–1
e 0.75 0.50 1.5 6.0 叶变换红外光谱仪进行测试，波数范围 4000~500 cm 。
f 0.75 0.50 2.0 8.0 1.6.2 SEM 测试
g 1.25 0.83 0.1 0.4 将 FTIR 测试的样品裁剪成矩形（大小为 0.5 cm×
h 1.75 1.17 0.1 0.4 0.5 cm），采用扫描电子显微镜+能谱仪对样品进行
i 2.25 1.50 0.1 0.4 观察，加速电压为 2.0 kV。