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·1726· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

用甲醇定容。取上述溶液 50 mL，加入 0.8 g 大分子 mL；V 2 为所取上清液体积，mL。
引发剂 loofah-Br，再加入 33.8 g DMAEMA，通入 1.8 解吸附和循环实验
2+
氮气 10 min，密封，将反应体系置于 60 ℃水浴恒温 将饱和吸附 Pb 的 loofah-g-PDMAEMA 用去离
振荡器反应 24 h，反应后的产物经无水乙醇润洗后， 子水冲洗 3 次，浸入 25 mL 1 mol/L EDTA 溶液中，
50 ℃真空干燥至恒重，得到吸附材料 loofah-g- 30 ℃下振荡 5 h 后取出样品，再用去离子水冲洗 3
PDMAEMA。 次，在 50 ℃下真空干燥至恒重。每次吸附都重复
1.3 元素分析 1.7 小节操作，共进行 5 次吸附-解吸附实验。
采用扫描电镜-能谱联用仪对改性前、后的丝瓜
络进行元素含量测定。 2 结果与讨论
1.4 接枝率和接枝效率的测试
2.1 Loofah-g-PDMAEMA 元素含量分析及接枝率
根据文献[21]的方法，对产品进行纯化处理，
测定
并通过公式（1）、（2）计算丝瓜络接枝甲基丙烯酸
对改性前、后丝瓜络的元素含量进行分析，结
二甲氨基乙酯后丝瓜络的接枝率和接枝效率。
果如图 1 和表 1 所示。从图 1 和表 1 可以看出，loofah-
G/% =〔(m 2 – m 0 )/m 0 〕×100 （1）
Br 在结合能 1.4 keV 附近出现明显的 Br 元素峰（Br
E/% =〔(m 2 – m 0 )/(m 1 – m 0 )〕×100 （2）
元素摩尔分数为 3.81%），说明丝瓜络大分子引发剂
式中：G 为接枝率，%；E 为接枝效率，%；m 0 为
成功制备，为下一步的接枝聚合提供了有利条件。
原丝瓜络干态质量，g；m 1 为丙酮提纯前改性丝瓜

络的干态质量，g；m 2 为丙酮提纯后改性丝瓜络的
干态质量，g。
1.5 傅里叶红外光谱（FTIR）分析
将改性前、后的丝瓜络样品研磨成粉末，采用
–1
KBr 压片法，在波长扫描范围为 400~4000 cm ，扫描
–1
速度 0.2 cm /s 下对改性前、后丝瓜络进行 FTIR 测试。
1.6 热失重（TGA）分析
采用差热天平，在升温速率 20 ℃/min，升温范

围室温~900 ℃条件下对处理前、后丝瓜络进行 TGA
测试。 图 1 （a）丝瓜络，（b）大分子引发剂和（c）loofah-g-
2+
1.7 Loofah-g-PDMAEMA 对 Pb 的吸附性能 PDMAEMA 的 EDS 能谱图
2+
准确制备质量浓度 0.3 g/L 的 Pb 溶液 100 mL， Fig. 1 EDS energy spectra of (a) loofah, (b) loofah-Br and
(c) loofah-g-PDMAEM
置于锥形瓶中，加入 0.1 g loofah-g-PDMAEMA，盖
紧瓶塞置于恒温水浴锅（30 ℃，120 r/min）中，按 表 1 样品中元素的含量
Table 1 Elements content of samples
不同水浴温度、pH 及振荡时间等条件进行实验。间
loofah-g-
隔一定时间将适量待测液离心分离后，取 10 mL 上 loofah loofah-Br PDMAEMA
清液于锥形瓶中，采用 EDTA 标准溶液滴定法 [22] 测 质量分 摩尔分 质量分 摩尔分 质量分 摩尔分
2+
定 loofah-g-PDMAEMA 对 Pb 的吸附性能。以二甲 数/% 数/% 数/% 数/% 数/% 数/%
酚橙为指示剂，使待测上清液由紫红色突变为亮黄 C 40.91 47.98 51.57 67.56 39.93 45.56
色即为终点 [23] ，记录 EDTA 的消耗量。根据公式（3）、 O 59.09 52.02 29.10 28.63 31.33 26.83
Br — — 19.33 3.81 0.63 0.11
2+
（4）、（5） [22] 计算 Pb 吸附量。 N — — — — 28.11 27.50
Q = M 1 V 0 (c 0 – c t )/m （3） 注：“—”代表未检测到。
（4）
c 0 = ρ 1 /M 2
（5） 以丝瓜络大分子（loofah-Br）为引发剂，在
c t = c 2 V 1 /V 2
式中：Q 为吸附量，mg/g；V 0 为待测液体积，mL； n(CuBr 2) ∶ n(PMDETA) ∶ n(V C)=1 ∶ 5 ∶ 1 ，
2+
2+
M 1 为 Pb 的摩尔质量，g/mol；c 0 为 Pb 的初始浓度， c(DMAEMA)= 4.3 mol/L 时，进行 DMAEMA 接枝聚
2+
mol/L；c t 为 t 时刻 Pb 浓度，mol/L；m 为 loofah- 合，得到 loofah-g-PDMAEMA，其接枝率为 204.27%，
g-PDMAEMA 的质量，g；ρ 1 为硝酸铅的质量浓度， 接枝效率为 60.79%。
g/L；M 2 为硝酸铅的摩尔质量，g/mol；c 2 为 EDTA 2.2 Loofah-g-PDMAEMA 的 FTIR 分析
标准液浓度，mol/L；V 1 为 EDTA 溶液消耗体积， 丝瓜络改性前、后的红外谱图如图 2 所示。从