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第 10 期 巩嘉杨，等: Bi 2 O 2 CO 3 微/纳米片的合成及其光催化降解 RhB
下的应用。目前，在已研究的新型光催化材料中，
Bi 2 O 2 CO 3 作为一种新型半导体光催化剂成为近年来
研究的热点 [4-5] 。
Bi 2 O 2 CO 3 作为一种典型的奥里维里斯（Aurivillius）
2+
型氧化物，属于四方晶系，具有[Bi 2 O 2 ] 层和 CO 3
层交替组成的独特层状结构；同时，极化作用产生
的内电场有利于光生电子与空穴的分离，从而使其
[6]
有较高的光催化性能 。然而，Bi 2 O 2 CO 3 较大的带
[7]
隙值（3.1~3.5 eV）对可见光的吸收有较大限制 。
因此，研究者开始通过调控形貌、改变结晶度等来
提高 Bi 2 O 2 CO 3 在可见光下的光催化活性。Liu 等发
现，以乙醇为溶剂合成的 Bi 2 O 2 CO 3 纳米薄片因有较
[8]
大的比表面积而具有较高的光催化活性 。Cen 等对
Bi 2 O 2 CO 3 的光催化活性进行了探究，发现结晶度是
影响光催化活性的重要因素。Bi 2 O 2 CO 3 二维结构薄
[9]
片因有较高的表面能而具有较高的光催化活性 。
近年来，越来越多的研究者通过添加表面活性剂来
调控 Bi 2 O 2 CO 3 的形貌。Liang 等以十二烷基硫酸钠
（SDS）为软模板，合成了比表面积较大的 Bi 2O 2CO 3，
有利于光生电子从催化剂内部转移到表面，降低了
电子与空穴的复合率，其光催化性能优于没有添加
[4]
SDS 制备的 Bi 2 O 2 CO 3 。常用的表面活性剂有 SDS、
聚乙二醇（PEG）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP）等，然而，
使用尿素来调控 Bi 2O 2CO 3 的形貌少有报道 [10] 。
本文提出了一种以尿素为碳源，通过水热法合
成 Bi 2 O 2 CO 3 微/纳米片的方法，考察了加入不同质
量尿素对所合成 Bi 2 O 2 CO 3 形貌和性能的影响。通过
其在可见光和紫外光下降解 RhB 的实验，探究了所制
备 Bi 2 O 2 CO 3 的光催化性能。本文结果为调控
Bi 2 O 2 CO 3 形貌结构提供了新思路，对开发新型高效
光催化剂具有重要的理论价值和实际意义。
1 实验部分
1.1 试剂和仪器
五水合硝酸铋〔Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O〕、无水乙醇，
国药集团化学试剂有限公司；氢氧化钾（KOH）、尿
素，天津北辰方正试剂厂；罗丹明 B，上海晶纯生
化科技股份有限公司。所用试剂均为 AR，实验用水
均为去离子水。
德国 Bruker 公司 D8 ADVANCE 型 X 射线衍射
仪、A300 型电子自旋共振（ESR）仪；日本日立公
司 S4800 型冷场发射扫描电子显微镜和 U4100 型紫
外光谱仪；美国 FEI 公司 TecnaiG220 型透射电子显
微镜；上海元析仪器有限公司 UV-8000S 紫外-可见
分光光度计。
·1739·
1.2 制备
称取 0.5 g （0.1 mmol）Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O 和不同量
（0.1、0.3、0.5、1.0 g）尿素于烧杯中，Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O
与尿素的物质的量比分别为 1∶1.67、1∶5.00、1∶
2–
8.33、1∶16.65。向盛有 Bi(NO 3 ) 3 ·5H 2 O 和尿素的烧
杯中加入 20 mL 去离子水，并将混合溶液超声 0.5 h，
之后将该溶液在室温下搅拌 0.5 h；使用 10 mL 去离
子水将烧杯中的铋前驱体转入反应釜中，继续搅拌；
使用 1 mol/L 的 KOH 溶液将铋前驱体的 pH 值调节
为 6.0；随后将反应釜在 160 ℃下进行 24 h 的水热
反应，得到沉淀；将得到的沉淀用去离子水和无水
乙醇多次洗涤后在 40 ℃下烘干，即可得到 1.0 g 白
色粉末状 Bi 2 O 2 CO 3 样品。
1.3 Bi 2 O 2 CO 3 的表征与分析
通过 X 射线衍射仪（Cu 靶 Kα，λ=1.5406 nm）
对 Bi 2 O 2 CO 3 的晶型结构及物相组成进行分析。通过
冷场发射扫描电子显微镜对 Bi 2 O 2 CO 3 进行形貌表
征。使用透射电镜观察 Bi 2 O 2 CO 3 的微观结构。Bi 2 O 2 CO 3
对 RhB 的降解效果通过紫外-可见分光光度计测得
的吸光度数据得到。
1.4 Bi 2 O 2 CO 3 光催化性能测试
光催化活性实验采用自制的光催化反应装置，
如图 1 所示。通过 Bi 2 O 2 CO 3 在可见光和紫外光下对
RhB 的降解率来判断样品的光催化活性。实验光源
采用 50 W LED 可见光源和紫外光源（365 nm）。
图 1 自制光催化反应装置
Fig. 1 Self-made photocatalytic reaction device
将 50 mg 催化剂分散在 100 mL RhB（20 mg/L）
溶液中，取 1.5 mL 的 RhB 原液作为 RhB 溶液的初
始质量浓度ρ 0 。25 ℃、黑暗条件下，将分散有 50 mg
催化剂的 100 mL RhB（20 mg/L）溶液反应 30 min
达到吸-脱附平衡。抽取 1.5 mL 暗吸附后的溶液作
为黑暗对照组。调整 LED 灯与溶液液面的距离为
9 cm，分别测试样品在可见光和紫外光下的光催化
性能。在可见光和紫外光下每隔 15 和 10 min 抽取
1.5 mL 溶液。将所得混合溶液在 12000 r/min 下离心
分离。上清液经稀释后用 UV-vis 分光光度计进行吸