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·1774·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            式中:m' 1 为吸水前乳胶膜质量,g;m' 2 为吸水后乳
            胶膜质量,g。
            1.3.4   乳液粒径及其分布的测定
                 采用电位粒度仪测定乳液的粒径及其分布。测
            试前先将乳液用去离子水稀释到质量分数为 0.05%
            左右,测量温度为 25 ℃。
            1.3.5   热重(TGA)的测定
                 采用同步热分析仪测试漆膜的热稳定性。氮气
            氛围下,将一定量的样品置于铝坩埚中,测试温度

            范围为 0~800 ℃,升温速率为 20 ℃/min。                              图 2   乳化剂质量分数对乳液黏度的影响
            1.3.6   透射电镜(TEM)分析                                Fig. 2    Effect of mass fraction of emulsifier on the viscosity of
                 采用透射电镜分析乳胶粒的微观结构。将乳液                                emulsion

            用去离子水稀释到适当倍数,置于铜网上烘干染色
                                                                   由图 1 可知,随着乳化剂质量分数的增加,乳
            后,在透射电镜下观察粒子的形貌。
                                                               液粒径逐渐减小。这是因为体系中乳化剂质量分数
            1.3.7   乳液黏度的测定
                                                               过低时,乳胶粒表面不能完全被乳化剂所包覆,在
                 采用数显旋转黏度计测定乳液的黏度。选用 0
                                                               乳化过程中,随着乳化剂在乳胶粒表面吸附解吸的
            号转子,转速设为自动档,在 25 ℃下对每个样品平
                                                               进行,乳胶粒之间很容易发生团聚,所以粒径较大。
            行测定 3 次,取其平均值。
                                                               随着乳化剂质量分数的提高,胶束浓度增大,体系
            1.3.8   接触角的测定
                                                               可形成更小的单体液滴,以此为核心聚合而成的乳
                 采用接触角测试仪测定接触角。将乳液均匀涂
                                                               胶粒数目增多,乳液粒径随之变小                [21] 。由于本实验
            布在干净的玻片上,烘干后,在 25 ℃下,每个样品
                                                               使用的阴离子乳化剂亲水端带有负电荷,乳胶粒的
            选取乳胶膜上的 5 个不同位置进行接触角的测定,
                                                               空间位阻及静电斥力随乳化剂质量分数增加而加
            取其平均值。
                                                               大,减少了乳胶粒的聚集            [22] ,保证了乳胶粒的均一
            1.3.9   附着力、铅笔硬度的测定
                                                               性,所以多分散性指数 PDI 值随着乳化剂质量分数
                 按照 GB/T9286—1998    [19] 测试漆膜的附着力;
            按照 GB/T6739—2006    [20] 测试漆膜的铅笔硬度。                的增多而变小,粒径分布变窄。
                                                                   另外,从图 2 可知,当乳化剂质量分数增多时,
            2    结果与讨论                                         乳液黏度增大。这是因为,随着乳化剂质量分数的
                                                               提高,单体转化率提高,乳胶粒的粒径减小,乳胶
            2.1   乳化剂用量对乳液性能的影响                                粒的比表面积则增大,粒子之间的相互作用力加强,
                 选取引发剂质量分数为 0.4%,香乳液质量分数                       从而导致粒子间的流动阻力变大,所以黏度增大,
            为 25%,m(硬单体)∶m(软单体)=2∶1,考察乳                        但黏度过大不利于成膜和涂布。综合乳液粒径及黏
            化剂用量对乳液粒径及其分布、黏度的影响,结果                             度的考虑,当乳化剂质量分数为 5%时,乳液性能达到
            如图 1、2 所示。                                         最佳。

                                                               2.2   引发剂质量分数对乳液粒径及单体转化率的
                                                                   影响
                                                                   选取乳化剂质量分数为 5%,松香乳液质量分数
                                                               为 25%,m(硬)∶m(软)=2∶1,考察引发剂质量
                                                               分数对乳液粒径及其分布、单体转化率的影响,结
                                                               果如图 3、4 所示。
                                                                   由图 3、4 可知,粒径及其分布随引发剂质量分
                                                               数的增加先减小后增大,均在引发剂质量分数为
                                                               0.8%时达到最小值。而单体转化率先随着引发剂质

                                                               量分数的增加迅速上升,在质量分数达到 0.8%之后
               图 1   乳化剂质量分数对乳液粒径及其分布的影响                       趋于平稳,达到 98%左右。这是因为当引发剂 KPS
            Fig. 1    Effect of mass fraction of emulsifier on the particle
                   size and PDI of emulsion                    较少时,其在水相中分散的自由基浓度小,则自由
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