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第 10 期                肖强强，等:  氮化铝/氧化石墨烯对环氧树脂胶黏剂导热性能的影响                                  ·1779·


                 Municipal Science and Technology Major Project (201521510201); Project of Science and Technology of
                 Guangdong Province (2015B010135009)


                 散热问题是制约电子产品发展的关键因素，温                          Bruker 公司；TPS-2500S 型热常数分析仪，瑞典 Hot
            度升高对电子产品性能和寿命有重要的影响                     [1-2] 。传   Disk 公司；TG 209 F3 型热重分析仪，德国 Netzsch
            统的金属、陶瓷等散热材料具有较高的导热能力，                             公司；DV-Ⅱ+Pro 型旋转式黏度计，美国 Brookfield
            但是这些材料密度大，抗腐蚀性能差，与电子产品                             公司。
            粘结性差。近年来，研究者逐渐开发出以环氧树脂                             1.2   导热胶黏剂制备
            为基体的导热胶黏剂，来代替传统的金属材料，解                             1.2.1   氮化铝表面改性
            决了金属材料不耐腐蚀、导电等缺点。环氧树脂具                                 参考文献[2]对氮化铝表面进行改性。称取 50 g
            有粘结性能好、抗酸碱腐蚀、加工性能好、硬度合                             氮化铝置于 200 g 质量分数为 1%的硅烷偶联剂
            适等优点。但环氧树脂的导热系数仅约为 0.2 W/(m·K)，                    KH-560 的无水乙醇溶液中，控制温度为 50 ℃，在
                               [3]
            难以满足散热的要求 。                                        磁力搅拌器上搅拌 6 h，然后，超声 30 min，使用高
                 为提高环氧树脂的导热性，通常在环氧树脂中                          速离心机离心后，用无水乙醇冲洗 3 次，最后，将
            引入高导热填料，包括金刚石、氧化铝、氧化锌、                             改性的氮化铝粉体放入真空干燥箱中干燥，密封存
                               [7]
            碳化硅等     [4-6] 。Zhang 等选用氮化硼为导热填料，                 储，备用。
            研究了环氧树脂/氮化硼的导热性能。结果表明，当                            1.2.2   氮化铝/环氧树脂导热胶黏剂的制备
            氮化铝质量分数为 60%时，环氧树脂复合材料的导                               称取 100 g 环氧树脂 E-51 和 90 g MeHHPA，将
            热系数为 1.05 W/(m·K)，是纯环氧树脂的 5.5 倍。                   二者混合均匀后，边搅拌边缓慢滴加 1.2 g DMP-30
               [8]
            Lv 等比较了氧化铝、铜粉等 8 种物质对环氧树脂                          和 5 g DOP，随后加入不同质量、不同直径改性前
            导热性能的影响，结果表明，在环氧树脂中添加                              后的氮化铝（添加后氮化铝分别占混合物总质量的
            44.3%质量分数的石墨粉，可以获得最高的导热系数                          10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%），在三
            为 1.68 W/(m·K)。然而，这些研究仅仅将单一填料                      辊研磨机上研磨 30 min 后，置于恒温鼓风干燥箱中
            与环氧树脂直接混合，导热性能提高有限。                                60 ℃加热 4 h，140 ℃加热 6 h 固化，得到固化后的
                                                 [9]
                 氮化铝理论导热系数为 320 W/(m·K) ，本文选                   环氧树脂导热胶黏剂。
            用氮化铝为导热填料制备了环氧树脂导热胶黏剂。                             1.2.3   氮化铝/氧化石墨烯/环氧树脂导热胶黏剂的
            考察了填料含量、粒径、改性对导热胶黏剂热稳定                                   制备
            性、导热性能的影响。为进一步提高导热系数，降                                 称取 100 g 环氧树脂 E-51 和 90 g MeHHPA，将
            低导热填料的含量，本文又选用改性氮化铝/氧化石                            二者混合均匀后，边搅拌边缓慢滴加 1.2 g DMP-30
            墨烯复合填料，研究了两种填料在提高环氧树脂导                             和 5 g DOP，随后加入一定量改性后的 5 μm 氮化铝
            热性能方面的协同效应。                                        和氧化石墨烯混合填料（添加后氮化铝占混合物总
                                                               质量的 50%，氧化石墨烯分别占混合物总质量的
            1    实验部分
                                                               1%，2%，3%，4%，5%），在三辊研磨机上研磨
                                                               30 min 后，置于恒温鼓风干燥箱中 60 ℃加热 4 h，
            1.1   试剂与仪器
                 双酚 A 型环氧树脂（E-51，环氧值 0.54 mol/100 g，           140 ℃加热 6 h 固化，得到固化后的改性氮化铝/氧
            工业级），上海巴陵石化环氧树脂厂；固化剂甲基六                            化石墨烯/环氧树脂导热胶黏剂。
            氢邻苯二甲酸酐（MeHHPA，质量分数 98%），固化                        1.3   性能测试与表征
            促进剂三(二甲胺基甲基)苯酚（DMP-30，质量分数                             采用扫描电子显微镜观察氮化铝在环氧树脂中
            95%），γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷（硅烷偶                          的分散状态以及导热胶黏剂的微观结构，采用红外
            联剂 KH-560，质量分数 97%），邻苯二甲酸二辛酯                       光谱仪分析氮化铝改性前后官能团的变化。
            （DOP，AR），氮化铝（AlN，颗粒直径分别为 5 μm、                         用热重分析仪测试导热胶黏剂的热稳定性，温
            2  μm、50 nm、质量分数≥99.5%），上海麦克林生                     度范围为 50~700 ℃，升温速率为 10 ℃/min，保护
            物科技有限公司；氧化石墨烯（GO），质量分数                             气为氮气，流量为 40 mL/min。
            >99%，上海阿拉丁生化科技股份有限公司。                                  参考文献[10-11]方法，用基于瞬态平面热源技
                 LEO1530VP 型扫描电子显微镜，德国 Zeiss 公                 术的热常数分析仪测试导热胶黏剂的导热系数。选
            司；Equinox-55 型傅立叶变换红外光谱仪，德国                        择 8563 探头，测试过程中使用两个表面平整光滑的
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