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第 10 期 肖强强,等: 氮化铝/氧化石墨烯对环氧树脂胶黏剂导热性能的影响 ·1779·
Municipal Science and Technology Major Project (201521510201); Project of Science and Technology of
Guangdong Province (2015B010135009)
散热问题是制约电子产品发展的关键因素,温 Bruker 公司;TPS-2500S 型热常数分析仪,瑞典 Hot
度升高对电子产品性能和寿命有重要的影响 [1-2] 。传 Disk 公司;TG 209 F3 型热重分析仪,德国 Netzsch
统的金属、陶瓷等散热材料具有较高的导热能力, 公司;DV-Ⅱ+Pro 型旋转式黏度计,美国 Brookfield
但是这些材料密度大,抗腐蚀性能差,与电子产品 公司。
粘结性差。近年来,研究者逐渐开发出以环氧树脂 1.2 导热胶黏剂制备
为基体的导热胶黏剂,来代替传统的金属材料,解 1.2.1 氮化铝表面改性
决了金属材料不耐腐蚀、导电等缺点。环氧树脂具 参考文献[2]对氮化铝表面进行改性。称取 50 g
有粘结性能好、抗酸碱腐蚀、加工性能好、硬度合 氮化铝置于 200 g 质量分数为 1%的硅烷偶联剂
适等优点。但环氧树脂的导热系数仅约为 0.2 W/(m·K), KH-560 的无水乙醇溶液中,控制温度为 50 ℃,在
[3]
难以满足散热的要求 。 磁力搅拌器上搅拌 6 h,然后,超声 30 min,使用高
为提高环氧树脂的导热性,通常在环氧树脂中 速离心机离心后,用无水乙醇冲洗 3 次,最后,将
引入高导热填料,包括金刚石、氧化铝、氧化锌、 改性的氮化铝粉体放入真空干燥箱中干燥,密封存
[7]
碳化硅等 [4-6] 。Zhang 等选用氮化硼为导热填料, 储,备用。
研究了环氧树脂/氮化硼的导热性能。结果表明,当 1.2.2 氮化铝/环氧树脂导热胶黏剂的制备
氮化铝质量分数为 60%时,环氧树脂复合材料的导 称取 100 g 环氧树脂 E-51 和 90 g MeHHPA,将
热系数为 1.05 W/(m·K),是纯环氧树脂的 5.5 倍。 二者混合均匀后,边搅拌边缓慢滴加 1.2 g DMP-30
[8]
Lv 等比较了氧化铝、铜粉等 8 种物质对环氧树脂 和 5 g DOP,随后加入不同质量、不同直径改性前
导热性能的影响,结果表明,在环氧树脂中添加 后的氮化铝(添加后氮化铝分别占混合物总质量的
44.3%质量分数的石墨粉,可以获得最高的导热系数 10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%),在三
为 1.68 W/(m·K)。然而,这些研究仅仅将单一填料 辊研磨机上研磨 30 min 后,置于恒温鼓风干燥箱中
与环氧树脂直接混合,导热性能提高有限。 60 ℃加热 4 h,140 ℃加热 6 h 固化,得到固化后的
[9]
氮化铝理论导热系数为 320 W/(m·K) ,本文选 环氧树脂导热胶黏剂。
用氮化铝为导热填料制备了环氧树脂导热胶黏剂。 1.2.3 氮化铝/氧化石墨烯/环氧树脂导热胶黏剂的
考察了填料含量、粒径、改性对导热胶黏剂热稳定 制备
性、导热性能的影响。为进一步提高导热系数,降 称取 100 g 环氧树脂 E-51 和 90 g MeHHPA,将
低导热填料的含量,本文又选用改性氮化铝/氧化石 二者混合均匀后,边搅拌边缓慢滴加 1.2 g DMP-30
墨烯复合填料,研究了两种填料在提高环氧树脂导 和 5 g DOP,随后加入一定量改性后的 5 μm 氮化铝
热性能方面的协同效应。 和氧化石墨烯混合填料(添加后氮化铝占混合物总
质量的 50%,氧化石墨烯分别占混合物总质量的
1 实验部分
1%,2%,3%,4%,5%),在三辊研磨机上研磨
30 min 后,置于恒温鼓风干燥箱中 60 ℃加热 4 h,
1.1 试剂与仪器
双酚 A 型环氧树脂(E-51,环氧值 0.54 mol/100 g, 140 ℃加热 6 h 固化,得到固化后的改性氮化铝/氧
工业级),上海巴陵石化环氧树脂厂;固化剂甲基六 化石墨烯/环氧树脂导热胶黏剂。
氢邻苯二甲酸酐(MeHHPA,质量分数 98%),固化 1.3 性能测试与表征
促进剂三(二甲胺基甲基)苯酚(DMP-30,质量分数 采用扫描电子显微镜观察氮化铝在环氧树脂中
95%),γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(硅烷偶 的分散状态以及导热胶黏剂的微观结构,采用红外
联剂 KH-560,质量分数 97%),邻苯二甲酸二辛酯 光谱仪分析氮化铝改性前后官能团的变化。
(DOP,AR),氮化铝(AlN,颗粒直径分别为 5 μm、 用热重分析仪测试导热胶黏剂的热稳定性,温
2 μm、50 nm、质量分数≥99.5%),上海麦克林生 度范围为 50~700 ℃,升温速率为 10 ℃/min,保护
物科技有限公司;氧化石墨烯(GO),质量分数 气为氮气,流量为 40 mL/min。
>99%,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。 参考文献[10-11]方法,用基于瞬态平面热源技
LEO1530VP 型扫描电子显微镜,德国 Zeiss 公 术的热常数分析仪测试导热胶黏剂的导热系数。选
司;Equinox-55 型傅立叶变换红外光谱仪,德国 择 8563 探头,测试过程中使用两个表面平整光滑的