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·1780· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

样品夹紧探头，样品厚度不小于 10 mm，直径不小 图 2 可以看出，KH-560 分子中的甲氧基水解形成硅
于 40 mm，每个样品测 3 次取平均值。 醇，而氮化铝表面存在大量的羟基，这些羟基与
黏度可以反映导热胶黏剂未固化前的加工性 KH-560 分子水解后形成的硅醇脱水缩合，形成—O
能。采用旋转式黏度计测定导热胶黏剂的黏度，使 —Si—结构，实现了硅烷偶联剂对氮化铝的表面改性。
用 64 号转子，测试温度为 25 ℃，控制扭矩为 10%~
90%。

2 结果与讨论

2.1 红外光谱分析
图 1a 是改性前后的氮化铝以及硅烷偶联剂
KH-560 的红外光谱图。氮化铝谱线中，731 和 1327 cm –1
为 Al-N-Al 的弯曲振动和面内伸缩振动吸收峰，
3400 cm –1 处为氮化铝表面—OH 吸收峰 [12] 。经过
–1
KH-560 改性后，在 2946 和 2840 cm 附近分别出现了
甲基和亚甲基 C—H 伸缩振动吸收峰，指纹区 1094
–1
[13]
和912 cm 处出现了Si—O伸缩振动吸收峰 。1191 cm –1
[14]
为环氧基团 C—O—C 的特征吸收峰 。同时，1615 cm –1
处的—OH 面内弯曲振动吸收峰强度减弱。由以上分
析可知，改性后 KH-560 成功地接枝到氮化铝表面。
图 1b 是改性氮化铝/氧化石墨烯/环氧树脂胶黏
剂以及原料的红外光谱图，可以看出，改性氮化铝/

氧化石墨烯/环氧树脂胶黏剂的红外光谱基本为 3 种
–1
原料的叠加，但在 900~1700 cm 处的峰强度明显降 图 1 KH-560、改性前后 AlN（a）和改性 AlN/GO/环氧
树脂胶黏剂（b）的红外光谱图
低，表明 3 种物质复合后，体系中含氧基团数量降低。
Fig. 1 FTIR spectra of (a) KH-560, AlN and modified AlN, (b)
图 2 为硅烷偶联剂 KH-560 改性 AlN 机理。由 Modified AlN/GO/epoxy adhesive

图 2 硅烷偶联剂 KH-560 改性 AlN 机理图
Fig. 2 Scheme of the surface treatment of AlN using KH-560

2.2 SEM 分析 离。改性后，在氮化铝表面存在薄层聚合物，表明
样品的 SEM 测试见图 3。 改性后的氮化铝与环氧树脂界面粘结力增强 [13] 。经
由图 3 可见，使用未改性的氮化铝做导热填料 KH-560 改性后，氮化铝表面存在环氧基，该基团可
（图 3a），氮化铝颗粒与树脂基体的界面粘结力非 以与环氧树脂和固化剂发生反应 [15] ，是界面粘结力
常弱，断裂面上存在大量脱落的氮化铝颗粒。在这 增强的主要原因。由图 3c、d 所示，在改性氮化铝/氧化
些氮化铝颗粒表面，未发现环氧树脂基体的包覆。 石墨烯/环氧树脂体系中，氧化石墨烯在氮化铝颗粒
相反，氮化铝经过硅烷 KH-560 改性后（图 3b），在 间充当桥梁作用。
树脂中分散相对均匀，断裂面上没有明显的颗粒剥