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第 10 期 孙才英,等: 聚酰亚胺/聚苯胺-TiO 2 复合薄膜制备及表征 ·1633·
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的伸缩振动峰;1507 cm 处出现了仲酰胺 N—H 的
伸缩振动峰。曲线 b 中,掺杂 TiO 2 后,PI 的 C==O
松弛,可能与 Ti 发生键合形成了 C==O—Ti,即无
机骨架与 PI 有机链之间形成了键接。这进一步证明
掺加 TiO 2 后,PI 的拉伸强度和断裂伸长率都有所增
加的原因。曲线 c 中,薄膜掺杂了 PANI-TiO 2 后,
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在 1595 cm 处出现了 PANI 醌结构 N==Q==N 的特
征吸收峰,1500 cm –1 处出现了 PANI 苯结构 N—
B==N 的特征吸收峰,1300 cm –1 处为 C—N 特征
图 2 PI(a)、PI/TiO 2 (b)和 PI/PANI-TiO 2 (c)的红外光谱图 吸收峰,这几处特征峰皆表示 PI 薄膜中存在
Fig. 2 FTIR spectra of PI(a),PI/TiO 2 (b) and PANI [19-20] 。所以,说明 PANI-TiO 2 成功地掺杂在 PI
PI/PANI-TiO 2 (c) 薄膜中。
从图 2 a 中可以看到 PI 的特征峰,1774、1730 2.4 薄膜的 SEM 分析
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和 723 cm 处出现了亚胺环 C==O 的不对称、对称 图 3 是 PI 薄膜、PI/TiO 2 复合薄膜以及 PI/PANI-
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和弯曲振动峰;1373 cm 处出现了亚胺环 C—N—C TiO 2 复合薄膜的表面和断面 SEM 图片。
a、c、e 分别为 PI、PI/TiO 2 以及 PI/PANI-TiO 2 薄膜的表面形貌,b、d、f 分别为 PI、PI/TiO 2 以及 PI/PANI-TiO 2 薄膜的断面形貌
图 3 薄膜的表面和断面形貌图
Fig. 3 Surface morphology of films PI (a), PI/TiO 2 (c) and PI/PANI-TiO 2 (e), and section morphology of films PI (b), PI/TiO 2
(d) and PI/PANI-TiO 2 (f)
从图 3 可以看到,纯 PI 薄膜表面十分平整光滑, PANI-TiO 2 的 PI 薄膜表面同样分布着一些球状的
断面中的空穴分布均匀、平整。与纯 PI 薄膜相比, PANI-TiO 2 小颗粒,这些小颗粒在 PI 基体中分布较
掺杂介孔 TiO 2 纳米颗粒的复合薄膜的表面有少量的 均匀。在断面形貌图中依稀能够看到颗粒的存在,
白色突起物,这些白色凸起部分应该是掺杂介孔 这也是 PI/PANI-TiO 2 复合薄膜断裂伸长率低于 PI/
TiO 2 颗粒引起的,但是在断面形貌图中,白色凸起 TiO 2 的原因。
不明显,不仔细辨认,TiO 2 颗粒几乎不能显现出来, 2.5 薄膜的热重分析
说明 TiO 2 颗粒已经渗透在 PI 基体的骨架中。再一 图 4 是 PI 薄膜、PI/TiO 2 复合薄膜以及 PI/PANI-
次说明掺杂 TiO 2 的 PI 力学性能增强的原因。掺杂 TiO 2 复合薄膜的 TG 和 DTG 曲线,相关数据列于表 2。