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·1638· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
分散在无水乙醇中(光致变色壳聚糖微胶囊和染料 平均粒径为 6.8 μm,经超声处理的微胶囊平均粒径
质量分数均为 1%),阳光辐照 1 min 内的变色过程 在 3.1~3.8 μm。这主要是因为表面活性剂在超声作
和遮蔽太阳光 1 min 内的褪色过程用相机连续拍摄 用下,形成的乳液液滴尺寸小、分布范围窄,所以
来记录,每隔 0.25 s 拍摄 1 次。通过图像处理软件 最后形成的微胶囊平均粒径小且分布窄。随着超声
Photoshop 的取色工具读取变色和褪色过程中连拍 时间的增加,微胶囊的平均粒径从 3.8 μm 减小到
图片的光学颜色参数(RGB)值 [12-13] 。 3.1 μm,粒径分布范围越来越窄。超声时间分别为
30、60 min 时粒径分布变化不明显;超声时间为
2 结果与讨论 90 min 时,粒径分布显著变窄;超声时间为 120 min
时,粒径分布相对最窄,乳化、分散效果较好,平
2.1 乳化剂对微胶囊粒径的影响
均粒径最小。故选择 120 min 作为制备微胶囊时的
在以螺吡喃光致变色染料为芯材、壳聚糖为壁
超声时间。
材、两者质量比 1∶4、在超声 2 h 的条件下,考察
了质量分数为 5%的 SDS、Tween80、平平加 O、SDBS
4 种乳化剂对微胶囊粒径的影响,实验方法同 1.2 节,
结果见图 1。
图 2 超声时间对光致变色壳聚糖微胶囊粒径的影响
Fig. 2 Effect of ultrasonic time on the particle size of
photochromic chitosan microcapsule
2.3 芯壁质量比对微胶囊粒径的影响
图 1 乳化剂种类对光致变色壳聚糖微胶囊粒径的影响
Fig. 1 Effect of emulsifier type on the particle size of 以质量分数 5% Tween80 为乳化剂,超声时间
photochromic chitosan microcapsule 为 120 min,考察了芯壁质量比对微胶囊粒径的影
响,实验方法同 1.2 节,结果见图 3。
由图 1 可以看出,乳化剂为 SDS、平平加 O 时,
微胶囊的粒径分布范围较宽,平均粒径分别为 3.8
和 5.1 μm。乳化剂为 SDBS 时,在制备过程中芯材
未能很好地分散开,导致微胶囊粒径分布范围最宽,
平均粒径为 6.3 μm。乳化剂为 Tween80 时,微胶囊
的粒径分布范围相对其他 3 种乳化剂最窄,平均粒
径 3.4 μm。这是因为 Tween80 做乳化剂形成的乳液
状态稳定,芯材得到了良好的分散,导致粒径分布
范围窄、平均粒径小。Tween80 在光致变色微胶囊
的乳化过程中起良好的乳化、分散作用。所以,后
续实验以 Tween80 为乳化剂。
2.2 超声时间对微胶囊粒径的影响 图 3 芯壁质量比对光致变色壳聚糖微胶囊粒径的影响
超声乳化与机械搅拌乳化、均质乳化相比,能 Fig. 3 Effect of core/shell mass ratio on the particle size of
photochromic chitosan microcapsule
产生均匀性较好的微米级乳化粒子,不仅乳化剂用
量少,而且形成的乳化液性质稳定、乳化质量高 [14] 。 由图 3 可知,随着芯壁质量比的降低,微胶囊
在质量分数 5% Tween80 为乳化剂、芯壁质量比 1∶ 的平均粒径从 2.3 μm 增至 4.2 μm。这是由于随着芯
4 的条件下,考察了超声时间对微胶囊粒径的影响, 壁质量比的降低,壁材壳聚糖用量增加,戊二醛与
实验方法同 1.2 节,结果见图 2。 壳聚糖反应形成的聚合物更多的沉积在芯材表面,
由图 2 可以看出,超声作用可以显著降低微胶 从而导致微胶囊平均粒径增大。当芯壁质量比为 1∶
囊的粒径分布范围和平均粒径。未经超声的微胶囊 5 时,微胶囊的平均粒径为 4.2 μm,粒径分布范围