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第 10 期 冯见艳,等: 环氧化石墨烯/水性聚氨酯复合膜的制备及性能 ·1655·
剪成直径 12 cm 的圆形,测试条件为:负荷质量 发生反应,引入环氧基成功制备 EPGO。
500 g,转动 200 圈。
2 结果与讨论
2.1 EPGO 的表征
2.1.1 FTIR 分析
石墨、GO 和 EPGO 的 FTIR 谱图见图 1。
由图 1a 可以看出,石墨谱线较为平滑,这是由
于石墨的化学结构主要是共轭双键,没有其他官能
–1
团。由图 1b 可以看出,3440 cm 处宽泛的峰为 GO
–1
表面—OH 的伸缩振动峰,在 1627 和 1048 cm 处
图 1 石墨(a)、GO(b)、EPGO(c)的红外光谱图
则是苯环和环氧基团中 C—O 的伸缩振动峰;由图 Fig. 1 FTIR spectra of graphite (a), GO (b) and EPGO (c)
–1
1c 看出,经过环氧改性后,1048 cm 处环氧基团中
–1
C—O 的伸缩振动峰增强,880 cm 处出现环氧基的 环氧氯丙烷对氧化石墨烯得到改性 EPGO 的反
伸缩振动峰,说明环氧氯丙烷与 GO 上的—COOH 应机理如下:
2.1.2 XRD 分析 氧基结合在 GO 片层上,破坏了 GO 的晶格结构,
石墨、GO 以及 EPGO 的 XRD 谱图见图 2。 其结构的无序度进一步增大。
2.1.3 TEM 分析
GO 和 EPGO 的 TEM 图像见图 3。
图 2 石墨(a)、GO(b)、EPGO(c)的 XRD 谱图
Fig. 2 XRD patterns of graphite (a), GO (b) and EPGO (c) 图 3 GO(a)和 EPGO(b)的 TEM 图
Fig. 3 TEM images of GO (a) and EPGO (b)
由图 2 可看出,石墨(曲线 a)在 2θ=26.2(d=
0.334 nm)呈现尖锐的衍射峰,是鳞片石墨的晶面, 由图 3 可清晰看到,GO(图 3a)呈半透明薄纱
表明未经氧化的石墨是排列规整片状结构,GO(曲 状的片层结构,并存在明显的褶皱,这种形貌可能
线 b)在 2θ=26.2处衍射峰消失,但在 2θ=10.2 因为 GO 表面亲水基团—OH、—COOH 的存在降低
(d=0.873 nm)处有尖而窄的衍射峰,GO 片层其层 了 GO 片层表面能使其稳定存在,相对于片层的厚
间距 0.873 nm,说明 GO 片层上引入了—COOH、 度尺寸,材料具有大的比表面积;由 EPGO(图 3b)
—OH、—O—等含氧官能团,降低了片层间的范德 可以看出,EPGO 褶皱减少,原因是环氧氯丙烷与
华力,同时由于基团之间的位阻效应,导致片层间 GO 上的—COOH 反应,引入环氧基团分散在 GO
距离增大 [20-21] ; EPGO(曲线 c)在 2θ=17.9~20.4, 表面,使其亲水性下降,并且 EPGO 的表面积减少,
有较为平缓的宽峰,说明通过环氧改性,更多的环 EPGO 片层厚度有所增加。