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·1650·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            过程中形成，氧化石墨烯被成功还原成石墨烯，同
            时经过水热还原的石墨烯会产生较多的缺陷，这些
            原因综合起来使得石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl（1∶9）复
            合材料的 I D /I G 相对于石墨烯升高。
                 为了进一步证实水热法能有效还原氧化石墨烯
            为石墨烯，通过 FTIR 对所制的氧化石墨烯、石墨
            烯进行表征，结果见图 3。
















                                                               图 4   膨胀石墨(a)，石墨烯(b)，FeSiAl(c)，石墨烯/Fe 3 O 4 /
                 图 3   氧化石墨烯(a)，石墨烯(b)的 FTIR 图谱                     FeSiAl (d、e)的扫描电镜图及石墨烯/Fe 3 O 4 / FeSiAl
              Fig. 3    FTIR spectra of graphene oxide (a) and graphene (b)   的元素分布图(f)

                 由图 3a 可知，氧化石墨烯表面具有一系列含氧                       Fig. 4    SEM images of expanded graphite (a), grapheme
                                                                     (b), FeSiAl (c), graphene/Fe 3 O 4 /FeSiAl (d, e) and
                                    –1
            官能团的特征峰：3424 cm 为羟基的伸缩振动峰，                               graphene/Fe 3 O 4 /FeSiAl EDS element maps (f)
                    –1
                                              –1
            1727 cm 为羰基伸缩振动峰，1402 cm 为羟基的变                       2.3   吸波性能
            形振动峰，1224 cm        –1  为环氧基的伸缩振动峰，                    FeSiAl 及复合材料的电磁参数随频率变化的关
                    –1
            1065 cm 为烷氧基的伸缩振动峰            [21] 。由图 3b 可知，      系图见图 5。
                                             –1
            经水热法对氧化石墨烯还原后，1727 cm 羰基伸缩振动
                                                                   由图 5a 和 b 可知，在 0.2~2.66 GHz 范围内，
            峰几乎完全消失，而且其他含氧官能团的吸收强度
                                                               石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl 的复介电常数实部、虚部均要
            减弱，表明水热法能有效的对氧化石墨烯进行还原。                            高于纯的 FeSiAl 磁粉。复介电常数实部为材料在电
            2.2    微观形貌表征                                      磁场作用下产生的极化强度的变量，而虚部为材料
                 膨胀石墨、石墨烯、FeSiAl、石墨烯/Fe 3 O 4 /                在外加磁场作用下电偶极矩产生重排引起损耗的度
            FeSiAl 的扫描电镜图以及石墨烯/Fe 3 O 4 / FeSiAl 的元            量 [22] 。为材料的极化度，由微波频率下的偶极子
            素分布图见图 4。                                          极化、电子极化组成、与材料的导电性有关，导电
                 由图 4a 可以看出，膨胀石墨为不规则圆饼状，                       性越高，值越大。异质结构中，不同介电常数材
            其直径范围为 40~70 μm，厚度约为 6~10 μm。由图                    料界面聚集的虚电子导致界面极化，界面极化增加，
                                                                       [5]
            4b 可以看出，石墨烯片层产生较多皱褶，形成团聚                           值越大 。所以石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl 较高的值可
            状的多孔结构，这是因为制备氧化石墨过程中会破                             能与生成的石墨烯高电导率有关。而较高的可能
            坏石墨晶格的周期性结构，经水热还原后，氧化石                             与材料中的多级界面及相关损失机理引起的界面极
            墨烯片层上的大部分含氧官能团被移除，使得石墨                             化增强有关。复磁导率常数实部为材料在电磁场作
            烯片的表面能明显增大，从而扭曲，形成皱褶。由                             用下产生的磁化强度的变量，而虚部为材料在外加
            图 4c 可以看出，FeSiAl 磁粉呈片状，且表面光滑，                      磁场作用下磁偶极矩产生重排引起损耗的度量                     [23] 。
            其直径为 30~40 μm，厚度为 1 μm 左右，因此，有                     由图 5c 和 d 可知，在 2 GHz 之前的低频段，FeSiAl
            很明显的形状各向异性。由图 4d 和 e 可以看到，片                        的复磁 导 率实部 与 虚部均 大 于石墨烯
            状 FeSiAl 磁粉上有 Fe 3 O 4 颗粒生成，同时又有石墨                 /Fe 3 O 4 /FeSiAl，这是因为在低频条件下，FeSiAl 的
            烯的生成，片状的石墨烯与颗粒状的 Fe 3 O 4 混合在                      磁导率要高于 Fe 3 O 4 ，所以 FeSiAl 相对含量高的其
            一起，均匀包覆在片状 FeSiAl 磁粉上。相比于铁硅                        磁导率也就越高。一般而言，材料的复介电常数实
            铝磁粉，结合图 4f EDS 能谱中 C、O、Fe、Si、Al                    部和复磁导率实部代表了材料对电磁能的存储能
            元素的存在，以及高质量分数的 C 元素，表明成功                           力，而虚部则代表对电磁能的损耗能力，在满足阻
            引入了石墨烯和 Fe 3O 4 颗粒分散于 FeSiAl 表面，进一                 抗匹配特性的条件下，材料的复介电常数和复磁导
            步证实成功制备出了石墨烯/Fe 3O 4 /FeSiAl 复合材料。                 率虚部越大，则对电磁波的损耗能力就越强。
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