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第 10 期 郭晓燕，等: 均一粒径 BaSO 4 微球的合成及产率 ·1645·

2+
显，反应-扩散协同调控机制 [19] 促进颗粒异向生长。 使 Ba 释放，生成新的 BaSO 4 ，产率得以提高。因
因此，BaSO 4 粒径分布变宽，粒径 0.8 μm 以下及 此，此方法适用于制备对粒径均一性要求不高的
2.0 μm 以上 BaSO 4 所占的比例均逐渐增加（图 5）， BaSO 4 颗粒，可以有效提高产率。
形貌规整性及单分散性均逐渐下降。

图 6 二次调节 pH=7.0 制备 BaSO 4 的 SEM 图
Fig. 6 SEM image of BaSO 4 prepared by secondary
adjusting the pH=7.0

2.5 BaSO 4 微球 FTIR 表征

图 5 不同反应温度下制备 BaSO 4 颗粒的粒径分布图 按照 1.2 节所述方法制备的 BaSO 4 微球，经
Fig. 5 Particle size distribution of BaSO 4 microspheres FTIR 表征，结果如图 7 所示。
prepared at different reaction temperatures

表 3 是不同反应温度下制备 BaSO 4 的产率。

表 3 不同温度下 BaSO 4 的产率
Table 3 Yield of BaSO 4 microspheres prepared at different
temperatures
温度/℃

15 35 55 75 95
76.43 85.01
产率/% 51.18 52.67 74.15

如表 3 所示，温度越高，产率越高。根据勒夏
特里原理，当体系只升高温度时，化学平衡向吸热 图 7 BaSO 4 微球红外光谱
Fig. 7 FTIR spectrum of BaSO 4 microspheres
反应的方向移动，即第三步反应平衡向左移动，络

2+
2
合物[Ba-Y] 不断释放 Ba 。最终随着温度升高， 如图 7 所示，位于 1184、1083、983 和 610 cm 1
2
1
BaSO 4 的产率提高。因此，制备球形微米 BaSO 4 的 处的吸收峰属于 SO 4 的特征峰，位于 636 cm 附近
最佳反应温度为 55 ℃。 的吸收峰为 Ba—O 键的振动吸收峰，与文献报道一
2.4 二次调节 pH 对 BaSO 4 形貌及产率的影响 致 [14] 。FTIR 的结果表明，合成产物中存在 BaSO 4 。
2+
反应完成后，溶液 pH=11，大部分 Ba 与 Y 4 2.6 BaSO 4 微球 XRD 表征
2
形成络合物[Ba-Y] ，影响 BaSO 4 的产率。通过调 按照 1.2 节所述方法制备 BaSO 4 微球，经 XRD
2
2+
节溶液 pH 使 Ba 缓慢从络合物[Ba-Y] 中释放，可 表征，结果如图 8 所示。
以解决络合法制备 BaSO 4 产率低的问题。由图 2 可
4
知，当 pH=7 时，Y 形式基本不存在。在 55 ℃、
EDTA2Na、Na 2 SO 4 、BaCl 2 浓度均为 1.0 mol/L 条件
下，按照 1.2 节所述方法反应，反应 30 min 后，用
平流泵持续加入 5%（质量分数）盐酸溶液，二次调
节溶液 pH=7.0。图 6 是二次调解 pH=7.0 后，制备
BaSO 4 的 SEM 图。
如图 6 所示，一部分新生成的 BaSO 4 生长于微
球表面，使其粒径增大至 1.5~2 μm。另一部分新生
成的 BaSO 4 成核并生长，形成较小的亚微米级

BaSO 4 颗粒，导致产物粒径的均一性下降。此方法 图 8 BaSO 4 微球 XRD 图谱
制备 BaSO 4 的产率为 87.88%。二次调解 pH，会促 Fig. 8 XRD pattern of BaSO 4 microspheres