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·1644· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

a—0.05 mol/L; b—0.2 mol/L; c—0.4 mol/L; d—0.6 mol/L; e—0.8 mol/L; f—1.0 mol/L

图 3 不同反应物浓度制备 BaSO 4 的 SEM 图
Fig. 3 SEM images of BaSO 4 microspheres prepared with different concentrations of reactants

表 2 不同反应物浓度条件下制备 BaSO 4 的产率 颗粒较小，粒径范围主要为 200~500 nm。因为低温
Table 2 Yield of BaSO 4 microspheres prepared with 下， EDTA2Na 溶解度下降，BaCl 2 溶液和 EDTA2Na
different concentrations of reactants
溶液混合后，有大量固体析出，影响了络合物对 Ba 2+
反应物浓度/(mol/L)
的络合力。同时，低温有利于晶核的生成，从而获
0.05 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
得数量更多的、粒径较小的 BaSO 4 颗粒。反应温度
24.16 29.23 38.87 52.67
产率/% 4.61 15.21
为 35 ℃时（图 4b、5），络合物溶解度增大、无沉

反应物浓度，平衡就向反应物浓度减小的方向移动， 淀析出。此外，分子热运动加剧，颗粒之间的碰撞
即向正反应方向移动。保持 n(EDTA)∶n(BaCl 2 )∶ 几率增加，BaSO 4 粒径迅速长大至 1.1~2.0 μm，形
n(Na 2 SO 4 )=1∶1∶1 的情况下，反应物浓度应为 貌近乎球形，但仍不规整。反应温度为 55 ℃时（图
1.0 mol/L。 4c、5），成核速率及生长速率均有所提高。但反应
2.3 不同反应温度对 BaSO 4 形貌及产率的影响 温度对生长速率的影响大于对成核速率的影响，粒
按照 1.2 节所述方法，反应温度分别取 15、35、 径的大小取决于成核速率和生长速率的比值 [20] ，此
55、75、95 ℃，考察不同反应温度对 BaSO 4 微球粒 条件下制备的 BaSO 4 微球形貌规整，粒径范围在
径、形貌及产率的影响。图 4、5 分别是不同反应温 1.3~1.8 μm 内的 BaSO 4 微球占总微球数量的
度下制备 BaSO 4 颗粒的 SEM 图以及其粒径分布图。 47.01%。当反应温度继续升高至 75、95 ℃时（图
4d~e），反应速率的提高较扩散速率的提高更为明
由图 4、5 所示，15 ℃时（图 4a、5），制备的 BaSO 4

a—15 ℃；b—35 ℃；c—55 ℃；d—75 ℃；e—95 ℃

图 4 不同反应温度下制备 BaSO 4 颗粒的 SEM 图
Fig. 4 BaSO 4 microspheres prepared at different reaction temperatures