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·1648·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            吸波材料的设计原则主要从电磁波的吸收与衰减两                             5.4%（均为质量分数），西安鸿源电子材料有限责任
            方面来考虑，通过调节吸波材料的相组成与微观结                             公司；膨胀石墨，200 目，青岛明顺石墨制品有限
            构，尽量减少电磁波在材料表面的反射，使进入材                             公司；粘结剂（高效切片石蜡），上海华灵康复器械
            料的电磁波最大程度的衰减，以此来提高材料的吸                             厂；KMnO 4 、浓 H 2 SO 4 ，分析纯，天津市福晨化学
            波性能    [5-6] 。                                     试剂厂；KNO 3 ，分析纯，天津恒兴化学试剂制造有
                                              [7]
                 FeSiAl 合金具有优异的软磁性能 ，尤其是扁                      限公司；H 2O 2，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
            平状的 FeSiAl 磁粉具有较高的饱和磁化强度和各向                            JA1003 电子天平，上海良华仪器仪表有限公
            异性，突破了铁氧体材料的 Snoek 限制，在低频段                         司；DF-101S 集热式恒温加热磁力搅拌器，天津华
            （1~3 GHz）有较好的吸波性能，越来越引起人们                          鑫仪器有限公司；101 型电热鼓风干燥箱，北京科
                   [8]
            的关注 。然而，单一的介电损耗或磁损耗材料很                             伟永兴仪器有限公司；SHZ-D(Ⅲ)循环水式多用真空
            难满足吸波材料“厚度薄、频带宽、质量轻、吸收                             泵，郑州中原科技玻璃仪器厂；SC-04 低速离心机，
            强”的要求。所以，将 FeSiAl 磁粉与其他类型的吸                        安徽中科中佳科学仪器有限公司；LGJ-10C 型冷冻
            收剂进行复合，构筑兼具介电损耗和磁损耗的复合                             干燥机，北京四环科学仪器厂有限公司；超声分散
                                                 [9]
            吸波材料，是提高其吸波性能的重要方向 。如 He                     [10]  仪，广州腾惠超声波技术有限公司；D/MAX-2400
            等在片状 FeSiAl 磁粉上沉积 Fe 3 O 4 纳米颗粒提高吸                 型 X 射线衍射仪，日本株式会社理学公司；Renishaw
            波性能。Zhang    [11] 等在 FeSiAl 磁粉表面沉积 MgO 提           invia 显微共焦激光拉曼光谱仪，英国 Renishaw 公
            高电磁吸波性能。将 FeSiAl 磁粉与碳材料进行复合，                       司；iN10&iZ10 傅里叶红外光谱仪，赛默飞世尔科
            如 Sun [12] 等将 FeSiAl 磁粉与石墨共混进行球磨，得                 技有限公司；SU-8010 扫描电子显微镜，日本日立
            到 FeSiAl/石墨的复合材料，在 6.7 GHz 处，达到最                   高新技术公司；E4991A 型矢量网络分析仪，美国
            小反射率–21.0 dB。                                      Agilent 公司。
                 石墨烯作为一种新型碳材料，得到了广泛的研                          1.2   方法
            究和应用     [13] 。石墨烯由于具有大比表面积、高介电                    1.2.1   氧化石墨烯与石墨烯的制备
            损耗、低密度，可能成为优异吸波材料。但高品质                                 采用改进后的 Hummers 法制备氧化石墨。将 5
            的石墨烯作为一种碳纳米材料，本身不具备磁损耗
                                                               g 粒度为 0.074 mm 的膨胀石墨与 2.5 g KNO 3 和 120
            能力，而且高的电导率会造成高的表面反射率，限
                                                               mL 浓 H 2 SO 4 共混。冰水浴条件下，将 15 g KMnO 4
            制了它的微波吸收性能           [14] 。将石墨烯与磁损耗型吸
                                                               缓慢（少量多次）加入混合液中并持续搅拌 3 h，得
            波材料复合，可以发挥电损耗与磁损耗两种形式的
                                                               墨绿色黏稠状液体。接着将混合液置于恒温油浴电
            损耗来提高吸波性能，而且化学氧化还原的石墨烯
                                                               磁搅拌器上在 35 ℃油浴条件下，磁力搅拌 2 h，然
            因为含氧官能团的残留和较多缺陷，使其电导率降                             后逐滴加入 230 mL 去离子水，控制温度在 98 ℃下，
            低，有助于电磁波的吸收和衰减               [15] 。如 Sun [16] 等以
                                                               反应 1.5 h。最后按顺序分别加入 400 mL 去离子水、
            氧化石墨烯、FeCl 3 为反应物，乙二醇作为溶剂和还                        25 mL H 2 O 2 并趁热抽滤，用 660 mL 盐酸(体积分数
            原剂原位制备了石墨烯/Fe 3 O 4 复合材料。Wang             [17] 等
                                                               10%)酸洗，用台式高速离心机多次离心水洗至中性，
            利用水热法制备了大尺寸还原氧化石墨烯/Fe 3 O 4 复                      制得氧化石墨水溶液，超声分散 1 h（功率 1500 W，
            合材料。Zhao     [18] 等采用一步水热法制备镍铁氧体/
                                                               频率 19.917 kHz）得氧化石墨烯水溶液，取 40 mL
            还原氧化石墨烯复合材料。
                                                               的氧化石墨烯水溶液烘干计算出质量浓度为 6.7 g/L。
                 综上，本文通过水热法还原氧化石墨烯，使石
                                                               取 60 mL 氧化石墨烯水溶液，转移至聚四氟乙烯反
            墨烯沉积在 FeSiAl 磁粉上，同时在水热反应下，
                                                               应釜中，放入恒温鼓风干燥箱中 180 ℃下水热还原
            FeSiAl 磁粉表面受到氧化生成 Fe 3 O 4 颗粒。检测复
                                                               10 h，对产物冷冻干燥保存，得石墨烯。
            合材料在 0.2~2.6 GHz 的吸波性能，探究不同氧化
                                                               1.2.2   石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl 的制备
            石墨烯与 FeSiAl 质量比对复合材料吸波性能的影
                                                                   分别量取 70 mL 氧化石墨烯溶液与 4.22 g
            响，并对石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl 复合材料的吸波机制
                                                               FeSiAl 磁粉（氧化石墨烯和 FeSiAl 的质量比为 1∶9），
            进行讨论。以期获得不同有效吸收频带下的复合吸
                                                               140 mL 氧化石墨烯溶液与 3.75 g FeSiAl 磁粉（氧化
            波材料。
                                                               石墨烯和 FeSiAl 的质量比为 2∶8），210 mL 氧化
            1    实验部分                                          石墨烯溶液与 3.28 g FeSiAl 磁粉（氧化石墨烯和
                                                               FeSiAl 的质量比为 3∶7）将二者混合均匀后超声分
            1.1   试剂与仪器                                        散 1 h（功率 1500 W，频率 19.917 kHz），接着将
                 FeSiAl 片状磁粉，Fe：85%、Si：9.6%、Al：                混合液转移至聚四氟乙烯反应釜中，与制备石墨烯
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