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第 10 期                  金   丹，等:  石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl 复合材料的制备及吸波性能                     ·1649·


            条件相同，放入恒温鼓风干燥箱中 180 ℃下反应 10 h，                         如图 1a 所示，石墨烯的 XRD 曲线在 25.3附近
            得黑色产物，冷冻干燥保存，产品分别记为石墨烯                             出现了宽的衍射峰，对应于石墨烯在（002）方向的
            /Fe 3 O 4 /FeSiAl（1∶9）、石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl（2∶8）   衍射，由布拉格方程 2dsin=可计算出其层间距为
            和石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl（3∶7），括号中的比值表                 0.34 nm，小于氧化石墨烯的层间距 0.9 nm，这是因
            示氧化石墨烯与 FeSiAl 的质量比。将制得粉末样品                        为氧化石墨烯经水热还原，含氧基团大部分脱除，
            与石蜡按质量比 7∶3 混合，水浴加热 60 ℃将其混                        氧化石墨烯恢复碳结构形成石墨烯所致。图 1b 中，
            熔，模压成规格为外径 20 mm，内径 12 mm，厚度                       石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl（1∶9）在 2θ=27.1、45.0、
            8 mm 柱形圆环测复磁导率；压成直径 10 mm，厚度                       65.5、83.0的衍射峰分别对应 FeSiAl 合金的（111）、
            2 mm 的圆柱测定复介电常数。                                   （220）、（400）、（422）晶面，与 FeSiAl 标准图谱
            1.3    样品的表征与分析                                    相吻合（JCPDS card NO.45-1206）。而 2θ=30.1、
                 X 射线衍射仪表征原料及产物的相组成；使用                         35.5、43.1、57.0、62.6的衍射峰分别对应 Fe 3 O 4
            KBr 压片法测试样品的红外光谱图，波长为 4000~                        的（220）、（311）、（400）、（511）、（440）晶面，与
                    –1
            1000 cm ；拉曼光谱使用 532 nm 波长激光激发，                     Fe 3 O 4 标准 XRD 卡片数据完全一致（JCPDS card
                                   –1
            测试范围为 200~2000 cm ；扫描电子显微镜对原料                      NO.75-0033）。对比曲线 b、c 与 d，可以发现不同
            及产物进行微观形貌表征；矢量网络分析仪对样品                             质量比下的石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl 复合材料峰型相
            的电磁参数（复介电常数实部与虚部，复磁导率                          似。除了拥有 FeSiAl 和 Fe 3 O 4 的特征衍射峰外，图
            实部与虚部）进行表征，测试频率范围为 0.2~2.66                    谱中未出现明显的石墨烯衍射峰，这可能是由于
            GHz。通过材料对电磁波的反射率 R L  (Reflection                  FeSiAl 片状磁粉作为基底和 Fe 3 O 4 颗粒防止了石墨
            loss，dB)来评估该材料的吸波性能，公式如下                  [19] ：   烯片层在反应过程中的聚集。
                                     Z  1                         为了进一步确定复合材料中石墨烯的碳结构。
                            R   20lg  in             （1）
                             L
                                     Z  1                     通过 Raman 对所制的石墨烯、复合材料进行表征。
                                      in
                                  
                       Z     r  tanh j     2πfd                  （2）   石墨烯、石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl(1∶9)的拉曼光图谱见
                                           r r 
                                  
                        in
                             
                                       c
                                  
                                                               图 2。
                             r
            式中：Z in 为吸波材料的输入阻抗，Ω；f 为入射电磁
            波的频率，GHz；ε r 为吸波材料的复介电常数；μ r
            为吸波材料的复磁导率；d 为吸波材料的厚度，mm；
                                               8
            c 为电磁波在真空中的传播速率，3×10  m/s；h 为普
            朗克常数，6.63×10      –34  J·s。
            2   结果与讨论
            2.1    复合材料的相组成及表面基团分析
                 石墨烯及复合材料的 XRD 图谱见图 1。

                                                               图 2   石墨烯(a)，石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl(1∶9) (b)的拉曼光
                                                                    图谱
                                                               Fig. 2    Raman spectra of graphene (a) and graphene/Fe 3 O 4 /
                                                                     FeSiA (1∶9) (b)

                                                                                                     –1
                                                                   如图 2a、b 所示，在 1346 和 1590 cm 处出现
                                                               两个突出的特征峰（D 峰和 G 峰），G 峰是由处于同
                                                                         2
                                                               一平面内 sp 杂化的碳原子对称振动产生，主要体现
                                                               碳原子的对称性和结晶程度，D 峰通常被认为是石
                                                               墨烯的无序振动峰，由石墨内及石墨边缘产生的缺

            图 1   石墨烯(a)，石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl(1∶9) (b)，石墨烯     陷造成。通常可用 D 峰和 G 峰的强度比（I D /I G ）表
                  /Fe 3 O 4 /FeSiAl(2∶8) (c),  石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl(3∶  征碳材料的石墨化程度 [20] 。由图可知，石墨烯、石
                  7) (d)的 XRD 图谱                               墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl(1∶9)的 I D /I G 值分别为 0.84、
            Fig. 1    XRD patterns of graphene (a), graphene/Fe 3 O 4 / FeSiAl
                   (1∶9) (b), graphene/Fe 3 O 4 /FeSiAl (2∶8) (c) and   1.12，I D /I G 值升高。表明在石墨烯/Fe 3 O 4 /FeSiAl（1∶
                                                                                 2
                   graphene/Fe 3 O 4 /FeSiAl (3∶7) (d)         9）中，更多碳的 sp 杂化区域在氧化石墨烯的还原
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