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·1982· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

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的一种优化 。该法利用超临界流体密度低、扩散 缩机 2 对气瓶 1 中 CO 2 加压并使其以恒定流速到达
性高以及临界点附近压力温度微小变化使其溶解能 萃取釜 5 中。利用背压阀 6 调控反应期间 CO 2 流速，
力发生较大变化的特点，萃取效果相比传统萃取方 釜外有质量流量计实时监测 CO 2 流速及总流量。
法有所提高，短时间内有效减少微胶囊制备过程中
有机溶剂残留量。此外，该技术制备微胶囊的结构
[7]
可控性更强 ，这是因为：（1）微胶囊的形成受限
于油滴，可通过控制乳液制备参数得到尺寸分布均
匀的微胶囊。（2）水/表面活性剂构成的外水相的存
在有效避免微胶囊之间聚并现象 [8-10] 。
本文以聚己内酯（PCL）为壁材，槲皮素为芯
材，采用 SFEE 法制备载槲皮素微胶囊。研究分析
了过程参数对溶剂残留量及微胶囊粒径的影响，并
对微胶囊在水中的稳定性、包埋效果进行了表征。

以期为 SFEE 法在制备载药微胶囊方面提供一定的 1—CO 2 气瓶，2—二级压缩机，3—预热器，4—针阀，5—反应
实验数据和理论依据。 釜，6—背压阀
图 1 SFEE 装置简图
1 实验部分 Fig. 1 Schematic diagram of SFEE device

1.1 试剂与仪器
槲皮素，质量分数 97%，南京都莱生物技术有
限公司；乙酸乙酯（EA）、二氯甲烷（DCM），分析
纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；吐温 80(Tween
80)，分析纯，天津大茂化学试剂厂 ； 聚己内酯
（PCL），相对分子质量 60000，深圳光华伟业公
司；二氧化碳（CO 2 ），体积分数 99%，大连气体有
限公司。
H-1650 离心机，长沙湘锐有限公司；FLUKO/F6/10

超细均质机，德国布鲁克仪器有限公司；AR2140
a—乳液；b—处理后悬浊液
电子分析天平，美国奥豪斯公司；7P-1 磁力加热搅
图 2 实验样品
拌器，常州国华电器有限公司；Nano ZS 纳米粒度 Fig. 2 Experimental sample
及 Zeta 电位分析仪，英国马尔文仪器有限公司；
Nicolet iN MX & IS10 傅里叶红外光谱仪，美国赛默 萃取完成后，从超临界乳液萃取釜 5 中取出悬
飞尼高力公司；7000B 气相色谱仪，美国安捷伦公 浊液样品，其外观如图 2b 所示。待样品静置 1 h 后，
司；SUPARR 55 场发射扫描电镜，德国蔡司光学仪 用蒸馏水多次洗涤，冷冻干燥后即得到载槲皮素微
器；Brookfield DV2T 旋转黏度计，美国博勒飞公司； 胶囊。
超临界设备，威海行雨化工机械有限公司。 1.3 结构表征与性能测试
1.2 槲皮素微胶囊的制备 粒度测定：微胶囊的粒径及粒径分布由纳米粒
将 0.1 g 槲皮素加入到 100 mL EA 中，加热溶 度仪测定。称取一定量槲皮素微胶囊样品，配制成
解得到油相。将 0.1 g Tween80 与 8.3 g EA 加入 100 mL 0.01 g/L 悬浊液，用磁力搅拌器搅拌分散均匀，注
蒸馏水中搅拌均匀后得到水相。称取 0.42 g PCL 加 射器吸取 1 mL 悬浊液置于纳米粒度分析仪中测定。
热溶于 20 mL 油相中，水浴降温后加入 80 mL 水相， 包埋率测定：称取 10 mg 槲皮素置于 100 mL
高速（5000 r/min）剪切乳化 1 min，制得乳液。 容量瓶中用无水乙醇溶解，并稀释成质量浓度为 2、
SFEE 装置简图如图 1 所示，实验过程中制备的 4、6、8、10 mg/L 标准液，于 373 nm 波长处测定
样品如图 2 所示。 吸光度，以吸光度为纵坐标（y）标准溶液质量浓度
图 1 中，先设定预热器 3 中水箱温度，以保证 为横坐标（x）制槲皮素标准曲线，得到回归方程 y=
2
进气温度恒定。随后设定超临界乳液萃取釜 5 中油 0.9613x+0.0231(R =0.9994)。
浴温度，以保证反应期间温度恒定。将制备的乳液 称取 20 mg 槲皮素微胶囊样品置于烧瓶中，加
（图 2a)，倒入超临界乳液萃取釜 5 中，打开二级压 入 2 mL 二氯甲烷超声（650 W）15min，破坏微胶