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第 12 期 刘志军,等: 超临界乳液萃取法制备载槲皮素微胶囊 ·1985·
溶剂萃取效率,其次由于 SFEE 法可通过一定温度 313 K、9 MPa、CO 2 流速为 0.4 L/min 下,考察
下调节压力、Sc-CO 2 流速优化萃取效果,而不像溶 PCL 质量浓度对微胶囊粒径的影响,如图 6 所示。
剂蒸发法只能通过温度调节,因而操作弹性和可控
性更有优势。
表 3 SFEE 与溶剂蒸发法的对比结果
Table 3 Comparison of SFEE and solvent evaporation method
SFEE 溶剂蒸发法
萃取压力/MPa 9 0
操作时间/min 40 40
萃取温度/K 313 313
溶剂残留/(mg/L) 59 538
CO 2 流速/(L/min) 0.4 —
粒径/μm 2.4±0.2 2.8±0.3
跨度/μm 1.4±0.3 2.0±0.3 图 6 PCL 质量浓度对微胶囊粒径的影响
包埋率/% 64±3 61±3 Fig. 6 Effect of PCL concentration on the particle size of
注:油相质量浓度为 50 g/L,水相质量浓度为 1 g/L,乳化转速 microcapsules
为 5000 r/min。—表示无该项数据。 不同 PCL 质量浓度下微胶囊的平均粒径分别为
2.2 微胶囊粒径控制 0.9、1.8、2.3、3.2、3.7 μm,可以看出随 PCL 质量
微胶囊的粒径主要受控于乳液中油滴尺寸,因 浓度增加微胶囊粒径逐渐增大。这是因为当 PCL 质
而本文研究了乳液配比的影响,主要参数有 PCL 质 量浓度增加溶液黏度也随之增大,这将导致乳液中
量浓度、表面活性剂 Tween80 质量浓度、均质乳化 的油滴变大,得到微胶囊的粒径相应变大。测得不
转速。本实验中,PCL 质量浓度分别为 10、25、50、 同 PCL 质量浓度下的油相黏度分别为 1.08、1.52、
75、100 g/L,Tween80 质量浓度分别为 1、2.5、5、 2.31、9.11、16.23 mPas。
7.5、10 g/L,均质乳化转速分别为 5000、10000、 不同 PCL 质量浓度下微胶囊的 FE-SEM 图像,
15000 r/min。 如图 7 所示。
a—10 g/L;b—25 g/L;c—50 g/L;d—75 g/L;e—100 g/L
图 7 不同 PCL 质量浓度下微胶囊 FE-SEM 图像
Fig. 7 SEM images of microcapsules at different PCL mass concentrations
由图 7 可以清楚看出,本文所得微胶囊球形度 速对微胶囊粒径影响不明显。这是因为:Tween80
高,尺寸分布均匀,界面清晰,分散度好。此外, 质量浓度方面,本文研究范围内 Tween80 水溶液的
本文考察范围内,Tween80 质量浓度、均质乳化转 黏度分别为 1.68、1.43、1.40、1.52、1.48 mPas,