Page 15 - 201812

第 12 期 刘志军，等: 超临界乳液萃取法制备载槲皮素微胶囊 ·1983·

囊，待二氯甲烷蒸发后，用无水乙醇定容至 50 mL， 置于仪器中测定。
过滤，量取 1 mL 上清液置于容量瓶中，用无水乙醇 傅里叶红外图谱测定：物质结构分析由傅里叶
定容至 50 mL，在 373 nm 波长处测定吸光度。包埋 红外光谱仪测定。将一定量的微胶囊和无水溴化钾
率按下式计算： 均匀混合后，用真空压缩机压成薄膜后，置于样品室，
1
微胶囊中实际槲皮素含量 在室温下进行检测，测定波数范围为 4000~400 cm ，
包埋率/% =  100（1）
1
微胶囊中理论槲皮素含量 扫描次数为 256 次，分辨率为 4 cm 。
溶剂残留量测定：溶液中有机溶剂残留量由顶
空气相色谱测定。色谱柱：Agilent 19091s-433（30 m  2 结果与讨论
0.25 mm  0.25 µm）；柱箱测试条件：373 K保持2 min， 2.1 萃取条件的影响
以 288 K/min 升至 553 K 保持 5 min，最高温度 593 K； 本文研究了萃取温度、萃取压力和 CO 2 流速等
顶空条件：平衡温度 353 K，平衡时间 25 min，进 过程参数对溶剂残留量和微胶囊粒径的影响。其中，
样口温度 353 K。载气（He）流速 1 mL/min，压力 因壁材 PCL 是一种半结晶聚合物，玻璃化转变温度
1.6 kPa；分流比：50 : 1。 （213 K）和熔点（333 K）都比较低，过高的萃取
Zeta 电位测定：微胶囊在水中稳定性由 Zeta 电 温度会使其溶解，进而影响封包埋率、粒径、形貌，
位分析仪表征。称取一定量槲皮素微胶囊样品，配 故萃取温度选为 308、313、318、323、328 K。实
制成 0.01 g/L 悬浊液，室温条件下吸取 1 mL 样液， 验设计如表 1 所示。

表 1 实验条件
Table 1 Experimental conditions
实验序号

E1 E2 E3 E4 E5 E6 E7 E8 E9 E10 E11 E12 E13
反应温度/K 308 313 318 323 328 313 313 313 313 313 313 313 313
反应压力/MPa 12 12 12 12 12 6 9 14 16 9 9 9 9
CO 2 流速/(L/min) 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.1 0.2 0.3 0.5
注：油相质量浓度为 50 g/L，水相质量浓度为 1 g/L，乳化转速为 5000 r/min。

2.1.1 萃取温度对溶剂残留量的影响 剂残留量相比萃取温度较低时有所下降。其次，根
12 MPa 下，考察萃取温度对溶剂残留量的影 据 EA/CO 2 二元体系扩散系数经验公式 [11] ，萃取温
响，结果如图 3 所示。 度的升高有利于 Sc-CO 2 （超临界二氧化碳）在液相
扩散，从而提高萃取效率。结合上述规律以及出于

对 SFEE 法在低温下萃取效果的考量，故随后实验
的萃取温度选为 313 K。
2.1.2 萃取压力对溶剂残留量的影响
313 K 下，考察萃取压力对溶剂残留量的影响，
如图 4 所示。

图 3 萃取温度对溶剂残留的影响
Fig. 3 Effect of extraction temperature on the residual solvent

由图 3 可见，当萃取温度从 308 K 上升到 328 K，
实验 E1~5 的溶剂残留量从 197 mg/L 降至 32 mg/L。
因此，萃取压力一定时，萃取温度的升高有助于降
低溶剂残留量。这是因为，温度升高加快了连续相

中 EA 的蒸发速率，随着连续相 EA 的持续减少，分 图 4 萃取压力对溶剂残留的影响
散相中 EA 向连续相扩散加快，最终导致体系内溶 Fig. 4 Effect of extraction pressure on the residual solvent