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·2122· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
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伸缩振动峰,在 554 和 459 cm 处的吸收峰与 Si—
O 和 Al—O 的偶合振动有关。
图 5 粉煤灰与沸石的 XPS 全谱(a)和 O 1s 分谱图(b、c)
Fig. 5 XPS full spectrum (a) and O 1s spectra (b、c) of fly
ash and zeolite
图 3 粉煤灰与沸石的 FTIR 图 从图 5 可知,FA 经 NaOH 改性后,ZE 峰强增
Fig. 3 FTIR spectra of flyash and zeolite
强,在 1072.9 eV 处出现 Na 1s 的特征峰,但 O 1s
结合能降低,表明 O 原子周围电子云密度增加。
NaOH 导致 FA 中晶相结构破坏,使 SiO 2 、Al 2 O 3 结
+
合能减弱(图 5b、c),桥氧原子与 Na 通过共价键结
合。对 O 1s 进行分峰可以看出,FA 中 O 主要以 SiO 2 、
Al 2 O 3 、COO 和 OH 等形式存在,经 NaOH 改性后,
COO 消失,出现 Na-A,可能是 NaOH 的加入破坏
+
了硅铝酸盐的共价键,使含氧键与 Na 结合。因此,
含氧官能团在合成 ZE 过程中具有重要意义。
FA 经过 NaOH 改性后,通过 BET 分析可知,
比表面积由 1.45 m /g 增加至 21.54 m /g,孔体积由
2
2
2+
图 4 沸石吸附 Cd 前后 FTIR 图 3 3
2+
Fig. 4 FTIR spectra of Cd before and after adsorption 0.0015 cm /g 增大至 0.0121 cm /g,粒径分布也从 20~
100 nm 变成小于 20 nm,说明 FA 与 NaOH 在焙烧
粉煤灰(FA)与沸石(ZE)的 XPS 图见图 5。 过程中,NaOH 引起 FA 中水分升华,玻璃相破碎形
成晶体结构,孔体积、比表面积增大,吸附性能增强。
根据 FTIR、XPS 及 BET 分析结果推测,NaOH
改性 FA 制备 NaA 型沸石过程如下所示。FA 与 NaOH
在焙烧过程中离子交换主要发生在 Si—O—Si 和
+
Si—O—Al,Na 进入 FA 中,经过水热反应,使 Si—
O 和 Al—O 断裂,形成无定形硅酸盐和铝酸盐单体,
在晶化过程中,单体迅速聚合,形成 NaA 型沸石。
2+
2.2 pH 对 ZE 吸附 Cd 性能的影响
2+
在 ZE 投加量 0.1 g、Cd 初始质量浓度 100 mg/L、
吸附时间 60 min、吸附温度为 25 ℃下,实验方法同
2+
1.2.2 节,pH 对 ZE 吸附 Cd 性能的影响见图 6。溶
液的初始 pH 可以影响重金属离子与吸附剂表面间
的络合反应、静电作用、表面沉淀等物理化学吸附
机制 [17] 2+ +
。当 pH5 时,镉离子主要以 Cd 和 CdNO 3