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·2128· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

本课题组李亚娟 [11] 等研究了 PEG-Na 2 SO 4 体系对螺 1.3 螺旋霉素的分析方法
旋霉素的萃取，最佳实验条件下，分配系数和萃取 使用硫酸显色法 [13] 检测螺旋霉素的含量。精密
率分别达到 42.46 和 97.8%。 称量 50 mg 色谱纯螺旋霉素置于 50 mL 容量瓶中，
本文用乙醇-K 2 HPO 4 双水相体系脱除生产废水 加去离子水定容，得到质量浓度为 1 g/L 的标准溶
中的螺旋霉素，与 PEG-盐体系相比，该体系具有成 液。分别移取 50、100、150、200、300、350、400 μL
相物质价格低廉且易于回收、不需要反萃取等优点， 上述标准溶液于 10 mL 容量瓶中，用 7 mol/L 硫酸
可实现清洁生产和回收螺旋霉素的目的。测定了乙 定容，摇匀后转移至具塞比色管中，于 82 ℃水浴下
醇-K 2 HPO 4 双水相体系的双节线数据，并使用经验 反应 5 min，取出冷却至室温，以去离子水作为空白
方程进行了数据拟合。探讨了 K 2 HPO 4 质量分数、 对照，于 483 nm 波长处测定吸光度。以螺旋霉素质
乙醇质量分数、螺旋霉素初始浓度、萃取温度和体 量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制得到螺旋
系 pH 对相比、萃取分配系数和萃取率的影响，并 霉素的标准曲线。
计算了萃取热力学数据，为从生产废水中双水相萃 测定的螺旋霉素标准曲线方程为： 0.0179A  
取分离螺旋霉素技术提供了参考。 0.0070（A 为吸光度；为螺旋霉素质量浓度，mg/L），
2
相关系数 R =0.9992。结果表明，螺旋霉素在 5~40
1 实验部分
mg/L 浓度范围内线性关系良好。
1.4 双水相萃取
1.1 试剂与仪器
用成品螺旋霉素预先配制所需浓度的螺旋霉素
螺旋霉素，色谱纯，上海阿拉丁生化科技股份
水溶液，控制双水相体系中加入水的质量相同，根
有限公司；螺旋霉素成品，质量分数 87.0%，山东
据乙醇和 K 2 HPO 4 的质量分数确定两者所需的质量，
鲁抗医药股份有限公司；无水乙醇、磷酸氢二钾、
搅拌使 K 2 HPO 4 溶解。将得到的双水相转移至夹套
浓硫酸，分析纯，上海泰坦科技股份有限公司；实
分液漏斗中，在恒温状态下，充分震荡摇匀，静置
验用水为去离子水。
使双水相分层。待上下两相澄清后进行分相，分别
752N 型紫外可见分光光度计，上海精密科学仪
测量上、下相的体积并取样测定螺旋霉素的含量，
器有限公司；FB224 型自动内校电子分析天平，上
按下式计算相比（R）、分配系数（K）及回收率（Y）：
海舜宇恒平科学仪器有限公司；CH1015 型超级恒温
V
槽，上海舜宇恒平科学仪器有限公司；雷磁 PHSJ-4F R  t （3）
型实验室 pH 计，上海仪电科学仪器股份有限公司； V b

85-2 型恒温磁力搅拌器，上海司乐仪器有限公司。 K  t （4）
1.2 乙醇-K 2 HPO 4 双节线的测定  b
采用浊点滴定法 [12] 测定乙醇-K 2 HPO 4 双水相体 Y /%  V   t  100 （5）
t
V   o
o
系的双节线相图。精确称量一定质量（m s ）的 K 2 HPO 4
于夹套烧杯中，加入一定质量（m wi ）的去离子水溶 式中：V 、V 分别是双水相上、下相体积，mL； 、
t
b
t
解，使用恒温槽控制体系温度为 25 ℃。向体系中逐  分别是上、下相中螺旋霉素的质量浓度，g/L；
b
滴加入无水乙醇，采用磁力搅拌使其混合充分，直 V 是加入的螺旋霉素水溶液的体积，mL；  是加
o
o
至溶液恰好由澄清变为浑浊，记录加入无水乙醇的 入的螺旋霉素水溶液的质量浓度，g/L。
质量（m ei ）；然后再向体系中加入一定质量（m wi ）
2 结果与讨论
去离子水，体系由浑浊变为澄清，再逐滴加入无水
乙醇使体系恰好浑浊，记录加入无水乙醇的质量
2.1 乙醇-K 2 HPO 4 体系双节线图
（m ei ）。按照如上步骤反复操作，计算各次浑浊时
采用浊点滴定法测定乙醇-K 2HPO 4 体系在 25 ℃
K 2 HPO 4 的质量分数（ w ）和无水乙醇的质量分数 时的双节线数据，由数据绘制的双节线相图见图 1。
si
（ w ），计算公式如下，其中， =1,2,3,i  ,n ： 由图 1 可知，在 K 2 HPO 4 质量分数为 0.66%~
ei
m
w si / %  s  100 （1） 42.84%的范围内，乙醇-K 2 HPO 4 体系均可形成稳定
m  s  m  wi  m ei 的双水相。随 K 2 HPO 4 质量分数增大，乙醇质量分
 m 数较小时即可分相。K 2 HPO 4 质量分数较小时，盐析
w ei /%  ei  100 （2）
m  s  m  wi  m ei 作用比较弱，需要高质量分数的乙醇才能分相；
分别以 w 和 w 为横、纵坐标作图，即可得到 K 2 HPO 4 质量分数增大，盐析作用变强，形成双水相
ei
si
乙醇-K 2 HPO 4 双水相的双节线图。 所需乙醇质量分数相应减小。