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第 12 期                       张彩宁，等:  含氧化铁超疏水棉织物的制备及性能                                   ·2133·


                 棉织物由于具有来源广泛、价格低廉、安全环                          型接触角测量仪，承德市成惠有限公司；ZSZ18D
            保及可生物降解等优点，在纺织、服装领域得到广                             型紫外灯，无锡市长江医疗器械公司；FX3150 型全
                   [1]
            泛使用 。为进一步拓展其应用范围，人们通过物                             自动织物透湿量测试仪，瑞士 Textest 公司。
            理或化学手段来赋予棉织物超疏水、抗菌、抗紫外                             1.2   方法
                       [2]
            等特殊功能 。近年来，超疏水棉织物在防水、防                             1.2.1   α-Fe 2 O 3 的合成及改性
                                                        [3]
            污、抗腐蚀、抗结冰、自清洁等方面被广泛应用 。                                将硫酸亚铁与草酸按质量比 1∶1 加入三口瓶
            目前，制备超疏水表面的基本策略是将微-纳米复合                            中，在室温搅拌 40 min，生成黄色 FeC 2 O 4 沉淀，静
                                        [4]
            结构和低表面能物质协同作用 。由于棉纤维具有                             置，除去上层清液，用离心机水洗 4 次（以除去未
                                                        [5]
            天然的微米级粗糙表面及孔隙结构，可通过浸涂法 、                           反应的硫酸亚铁和草酸）后，再用少量无水乙醇洗
                                                     [8]
                                     [7]
                         [6]
            层层自组装法 、湿化学法 、溶胶-凝胶法 、喷                            2 次。然后将该沉淀在 60 ℃干燥至恒重，放入马弗
                 [9]
            涂法 和化学气相沉积法            [10] 等结合低表面能修饰技             炉内于 300 ℃焙烧 3 h，每隔 1 h 取出搅拌，使其在
            术，使棉织物表面获得超疏水性。但在构筑微-纳米                            空气中与氧作用自然分解。焙烧后得到的红棕色粉
            复合结构时常用的纳米材料，如氧化钛、氧化锌、                             末，即为 α-Fe 2 O 3 粒子。
            氧化硅等，不仅存在制备过程复杂的问题，还易造                                 将 1 g α-Fe 2 O 3 加入三口烧瓶中，再加入 40 mL
            成环境污染。同时，在表面修饰时常用的低表面能                             溶有 0.1 g 硅烷偶联剂 KH-560 的无水乙醇，在 80 ℃
            含氟化学品也会对人体和环境造成危害                   [11] 。因此，      下搅拌反应 2 h，然后用超声波清洗仪超声分散
            绿色环保的超疏水涂层是超疏水棉织物制备领域的                             30 min，用无水乙醇反复洗涤后，干燥至恒重，即
            重要研究方向。                                            得红棕色 KH-560 改性的 α-Fe 2 O 3 粉末。
                 铁是地球储量丰富的元素,其氧化物是土壤中                          1.2.2   疏水乳液的合成
            最常见矿物之一，具有很好的环境相容性，故选用                                 分别将 1 g 司班-20，1 g 十二烷基苯磺酸钠及
            氧化铁来构筑材料表面的粗糙结构，结合不含氟的                             100 mg 过硫酸铵溶于 100 mL 蒸馏水中，将其加入
            低表面能物质来制得超疏水表面是降低环境污染的                             三口瓶中，升温至 75 ℃，接着加入 10 g 丙烯酸丁
            有效措施。目前，用 α-Fe 2 O 3 构筑超疏水表面微-纳                    酯和 5 g 乙烯基硅树脂，混合均匀后在 75 ℃反应
            米二级结构的报道很少，尤其鲜见将其用于超疏水                             6 h，即得含硅丙烯酸酯疏水乳液。
            表面润湿性转换的报道。                                        1.2.3   超疏水棉织物的制备
                 本文首先采用丙烯酸丁酯与乙烯基硅树脂乳液
                                                                   将棉织物用 50 g/L 的氢氧化钠溶液浸泡
            共聚合成含硅丙烯酸酯疏水乳液，浸涂在棉织物表
                                                               10 min，再以去离子水洗涤至中性，然后 50 ℃烘干。
            面以降低其表面能，避免了含氟化合物的使用。采                             将该棉织物浸入疏水乳液中，超声处理 5 min 后，
            用沉淀法制备 α-Fe 2 O 3 纳米粒子，再将其浸涂在涂                     在 50 ℃烘箱中烘 6 h 即得浸涂疏水乳液的棉织物。
            有疏水乳液的棉织物上，制备出超疏水棉织物。考                             再将涂有疏水乳液的棉织物浸入改性 α-Fe 2 O 3 的乙
            察了疏水乳液和 α-Fe 2 O 3 分散液的浸涂次数对棉织
                                                               醇分散液中，用超声波清洗仪分散处理 5 min。取出
            物疏水性能和紫外光照射时间对超疏水棉织物润湿
                                                               织物，在 50 ℃烘箱中干燥 6 h，即得超疏水棉织物。
            性能及织物的单向导湿性能的影响；测定了超疏水
                                                               采用“GBT 12704—1991  织物透湿量测定方法”测
            棉织物的油水分离特性。
                                                               定超疏水棉织物正面及反面的透湿量。
            1   实验部分                                           1.3   表征及性能测试
                                                                   FTIR：对不同类型棉织物进行 FTIR 测试，波
                                                                                  –1
            1.1   试剂与仪器                                        数范围为 40~4000 cm 。XRD 测定条件为 Cu 靶 K α
                 硫酸亚铁、草酸、无水乙醇、四氯化碳、亚甲                          射线, λ=0.154056 nm，管电压 40 V，管电流 40 mA，
            基蓝、司班-20、十二烷基苯磺酸钠、过硫酸铵、氢                           扫描范围为 5°~70°。TEM 工作电压为 200 kV。接
            氧化钠，均为 AR，国药集团化学试剂有限公司；硅                           触角（CA）测量采用接触角测量仪提供的量角法测
            烷偶联剂 KH-560，工业级，上海阿拉丁生化科技股                         定，每个样品测量 6 个点，取平均值。
            份有限公司；丙烯酸丁酯，工业级，武汉赛沃尔化                             1.4   油水分离效率的测试
            工有限公司；乙烯基硅树脂，工业级，济南硅科新                                 将超疏水棉织物置于烧杯上，再将 5.0 mL 四氯
            材料有限公司。棉织物为市售产品。                                   化碳和 5.0 mL 去离子水混合后，用玻璃棒引入超疏
                 XRD-7000 型 X 射线衍射仪，日本 Shimadzu 公              水棉织物上，油滴会透过棉织物于下方被收集，水
            司；5700 型傅里叶红外光谱仪，美国 Nicolet 公司；                    则于上方被收集。按照下式分别计算油和水的分离
            Quanta-450-FEG 扫描电镜，美国 FEI 公司；JW-360A              效率。
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