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·2138· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

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吸油树脂是一种以丙烯酸酯类单体为主要原料，通 分子功能材料 。
过均聚或共聚制得的具有吸油和保油能力的轻度交
1 实验部分
联聚合物，具有吸油品种多、吸油时不吸水、体积
大小可控、高弹性、受压不漏油、可回收再利用等 1.1 试剂与仪器
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优点 ，在处理原油开采泄漏和净化含油废水等方
丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸甲酯（MMA），
面有着不可替代的优越性。
四氢呋喃（THF），分析纯，天津市福晨化学试剂厂；
目前，高吸油树脂的合成过程中主要存在两大
过氧化二苯甲酰（BPO），化学纯，上海山浦化工有
问题，首先在其合成方法上常采用悬浮聚合的方式，
限公司；聚乙烯吡咯烷酮（PVP），分析纯，天津市
而悬浮体系在热力学上并不稳定，存在分散-凝聚的
科密欧化学试剂有限公司；邻苯二甲酸二烯丙酯
动态平衡，因此，分散剂的选择是关键。其次，高
（DAP），化学纯，广州市仟联化工有限公司；聚乙
吸油树脂的合成需要产生适当的交联，使多个线型
烯醇（PVA-1788），青岛优索化学科技有限公司。
分子相互键合交联成网状结构，在保证其较大吸油
XMTD-7000 型恒温水浴锅，上海科恒实业发
能力的同时提高聚合物的弹性，增强其保油和重复 展有限公司；LQ-A6002 型电子天平，五鑫衡器有
使用性能。文献报道 [2-7] ，高吸油树脂的分散剂大多 限公司；101 型电热鼓风干燥箱，上海科恒实业发
采用聚乙烯醇，其使用量较难控制，分散效果不理 展有限公司；TG1850-WS 型离心机，上海卢湘仪离
想，对人体有一定伤害。在交联剂的选择上大多采 心机仪器有限公司；德国 Bruker 公司 VECTOR-22
用 N,N-亚甲基双丙烯酰胺，其在有机溶剂中溶解度 型傅里叶变换红外光谱仪；美国 TA 公司 Q500 型
小，对光敏感，遇高温或强光容易产生自交联。 热重仪。
本文以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂，该 1.2 高吸油树脂的合成
分散剂是一种非离子型高分子化合物，既溶于水， 在恒温水浴锅中，以水为分散介质，PVP 为分
又溶于大部分有机溶剂，分散效果好，具有优良的 散剂（占单体总质量的 3%），搅拌均匀后加入三口
生理惰性，安全无毒。邻苯二甲酸二烯丙酯（DAP） 烧瓶中，再将 BA 和 MMA 按质量比 6∶4，与 DAP、
作为交联剂，其化学性质较稳定，沸点高不易挥发， BPO（分别占单体总质量的 4%，0.3%）充分混合后
在有机溶剂中溶解效果好，本身低毒，无爆炸危险， 逐滴滴入三口烧瓶中，升温至 75 ℃反应 6 h 后，经
气味温和。高吸油树脂的合成工艺简单，性能优异， 冷却、洗涤、干燥，即得到无色、半透明，并具有
可回收利用，是一种具有推广应用前景的环保型高 弹性的吸油树脂颗粒，其合成路线如下所示：

1.3 红外光谱测定 1.5 离心保油率测定
取一定量吸油树脂置于 70 ℃烘箱内烘干 12 h， 用电子天平准确称量一定量干燥的吸油树脂
转移至玻璃瓶中并加入足量的四氢呋喃（THF）将 （m 1 ），置于各种不同种类的油品中吸油达饱和后称
其浸泡，再将玻璃瓶放入水浴锅中加热至 50 ℃保持 重（m 2 ），再迅速转移至离心管中，在 1000 r/min 的
24 h，取少量浸泡后的溶液均匀涂在溴化钾压片上 转速下离心 5 min，倾出离心出来的油，并重新称量
烘干，采用傅里叶变换红外光谱仪进行结构表征。 树脂质量（m 3 ），得到吸油树脂的离心保油率（K），
1.4 饱和吸油率测定 由公式（2）来计算：
用电子天平准确称取一定量干燥的吸油树脂 m  m
K /%  3 1  100 （2）
（m 1 ）放入聚酯无纺布袋中，在室温下（25 ℃）将 m  m 1
2
其投入足量的各种不同种类的待测油品中，每隔 1 h 1.6 重复吸油性能测定
将其取出，淌滴 1 min 之后再称取吸油后的树脂质 将充分吸油（CCl 4）后的吸油树脂浸泡在足量的
量，直到吸油树脂的质量（m 2 ）不再发生变化时停 无水乙醇中 6 h，然后再将浸泡后的树脂置于蒸馏烧
止，得到吸油树脂的饱和吸油率（Q，g/g），由公式 瓶中，加入足量的去离子水进行蒸馏，用冷凝器回收
（1）来计算： 蒸馏出的油水混合物，静置一段时间使其分层，然后
m  m 分离回收得到油。吸油树脂则在 70 ℃下干燥，进行回
Q  2 1 （1）
m 1 收，重复进行饱和吸油率和离心保油率的测定。