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·2130·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            水分子的能力增强,溶于上相的水分子增多,上相                             相中乙醇部分转移到下相,使上相体积减小,相比
            体积增大,相比增大。                                         减小。
                 乙醇质量分数增加,K 逐渐降低,Y 逐渐增大。
            原因是乙醇质量分数增加使水分子由下相转移至上
            相,下相水的含量降低,使下相 K 2 HPO 4 的质量浓
            度增大,体系的碱性增强,SPM 发生降解,使 K 降
            低。乙醇质量分数增大使上相体积增大,从而使 Y
            增大。乙醇质量分数为 16%时,K 为 23.50,Y 达到
            96.03%。增大乙醇质量分数虽然会使 Y 增大,但增
            大幅度较小,同时 K 降低,上相体积增大,使后续
            SPM 结晶及乙醇回收操作难度增大。因此,确定乙
            醇最适合的质量分数为 16%。

            2.4   螺旋霉素初始浓度对萃取的影响                                       图 5   萃取温度对 R、K 和 Y 的影响
                 根据实际工艺生产废水中螺旋霉素的质量浓                                 Fig. 5    Effects of temperature on R, K and Y
            度,考察了螺旋霉素初始质量浓度为 0.4~1.4 g/L 时
            对 R、K 和 Y 的影响,结果如图 4 所示。                               随萃取温度的增加,K 逐渐增大,Y 逐渐减小。
                                                               温度升高,SPM 在乙醇中的溶解度增大,水中溶解
                                                               度减小。萃取温度升高,SPM 更易溶于乙醇相,因
                                                               此 K 增大。萃取温度升高使溶于水中的乙醇增多,
                                                               上相体积减小,从而使 Y 减小。为得到较高的分配
                                                               系数和萃取率,确定最适合的萃取温度为 25 ℃,此
                                                               时 K 为 23.20,Y 为 95.97%。
                                                               2.6   双水相体系 pH 对萃取的影响
                                                                   乙醇质量分数为 16%,K 2 HPO 4 质量分数为 20%
                                                               时,未调节 pH 时体系 pH=10.0。用 5 mol/L 硫酸调
                                                               节体系 pH,当 pH 降到 8.8 时会有少量 K 2 HPO 4 晶
                                                               体从体系中析出。因此,实验考察了双水相体系 pH
                 图 4   螺旋霉素初始浓度对 R、K 和 Y 的影响
             Fig. 4    Effects of initial concentration of SPM on R, K and Y   为 8.8~10.0 时对 R、K 和 Y 的影响,结果见图 6。

                 由图 4 可知,SPM 的质量浓度对相比没有明显
            影响,说明 SPM 对乙醇-K 2 HPO 4 双水相不会造成干
            扰,对其分相没有影响。
                 随着 SPM 初始质量浓度的增加,K 和 Y 先逐渐
            降低,然后达到稳定。低质量浓度时,SPM 更易溶
            于乙醇相,因此 K 和 Y 都较大。当 SPM 质量浓度
            在 0.8~ 1.4 g/L 时,K 没有明显变化,符合分配定律,
            即萃取达到平衡后分配系数为一定值,与萃取物质
            的质量浓度没有关系。在该质量浓度范围内 SPM 对
            相比没有影响,故 Y 也没有明显变化。在较宽质量
                                                                       图 6   体系 pH 对 R、K 和 Y 的影响
            浓度范围内 K 和 Y 均保持较高水平,当 SPM 质量                                Fig. 6    Effects of pH on R, K and Y
            浓度为 1.4 g/L 时,K 仍可达 21.87,Y 达 95.67%。
            2.5   萃取温度对萃取的影响                                       由图 6 可知,改变体系 pH 对相比没有明显影
                 温度会影响双水相的形成及螺旋霉素在两相中                          响,说明在一定范围内调节体系 pH 对双水相不会
            的溶解度,因此实验考察了萃取温度为 5~55 ℃时对                         造成干扰。随体系 pH 的增大,K 和 Y 逐渐增大。
            R、K 和 Y 的影响,结果如图 5 所示。                             当 pH=9.5 时,K 达到 47.52,Y 达到 97.97%。之后
                 由图 5 可知,温度升高,相比逐渐减小。分析                        随 pH 的增大,K 和 Y 均急剧降低。
            原因,乙醇在水中的溶解度随温度升高而增大,上                                 螺旋霉素为弱碱性抗生素,结构中含有两个二
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