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第 12 期 徐 惠，等: 响应面法优化废旧 PET 催化醇解工艺 ·2003·

（编码后）分别为： 由表 3 可以看出，响应值 R 1 、R 2 的模型 P<0.05，
R 1 =514.98+13.73A+20.10B+7.05C–7.33AB+2.57AC– 表明 R 1 、R 2 的模型拟合显著，响应值 R 3 的模型的
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5.32BC–13.30A –10.75B +1.25C P<0.0001，表明 R 3 的模型拟合非常显著，且 R 1 、R 2 、
R 2 =2.55+0.17A+0.14B+0.02C+0–0.02AC–0.045B
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C+0.018A –0.12B –0.071C R 3 的失拟项 P>0.5，表明各响应值的失拟均不显著,
R 3 =1639.00–32.37A–640.63B+13.75C–11.00AB– 说明模型拟合成功，模型能够表示自变量与响应值
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65.25AC–32.75BC–55.00A +315.50B +21.75C 之间的关系。另外从 F 判断，A、B、C 3 个影响因
素对于 R 1 的影响程度为 B>A>C，对于 R 2 的影响程
表 3 回归方程的方差分析
Table 3 Variance analysis of regression equation 度为 A>B>C，对于 R 3 的影响程度为 B>A>C，另外 B
平方和 自由度 均方 因素对 R 3 的 P<0.0001，说明 B 因素对影响 R 3 的影
项目 F P
（SS） （DF） （MS） 响极显著，综合来说，醇解剂的用量（B）与催化剂
模型 6790.18 9 754.46 5.50 0.0176 的用量（A）是影响羟值（R 1 ）与酸值（R 2 ）的主要
A 1507.01 1 1507.01 10.98 0.0129 因素，醇解剂的用量（B）是影响黏度（R 3 ）的主要
B 3232.08 1 3232.08 23.55 0.0018
因素，这与前文的单因素实验结果分析一致。
C 397.62 1 397.62 2.90 0.1325
AB 214.62 1 214.62 1.56 0.2513 响应面可以更直观地看到 A、B、C 分别对 R 1 、
AC 26.52 1 26.52 0.19 0.6735 R 2 、R 3 的影响，响应面中，若曲线越陡峭则表明该
BC 113.42 1 113.42 0.83 0.3935 因素对该响应值的影响越显著，曲线走势越平缓，
R 1 A 2 745.08 1 745.08 5.43 0.0526 影响越小。3 个因素分别对羟值（R 1 ）、酸值（R 2 ）、
B 2 486.81 1 486.81 3.55 0.1016
C 6.55 1 6.55 0.048 0.8333 黏度（R 3 ）的响应曲面如图 4、5、6 所示，从图 4
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残差 960.58 7 137.23 的 3 个等高线以及响应面上可以发现，B 的曲线走
失拟 953.95 3 317.98 191.90 0.5123
势表现相对陡峭，其次为 A，这两个因素对聚酯多
纯误差 6.63 4 1.66 元醇的 R 1 影响较大，而 C 的曲线走势比较平缓，随
总变异 7750.76 16
着数值的增加或减少，响应值变化较小；从图 5 的
模型 0.50 9 0.056 9.75 0.0033
A 0.24 1 0.24 41.68 0.0003 等高线及响应面上可以发现，A 的曲线走势较陡峭，
B 0.16 1 0.16 28.44 0.0011 对 R 2 影响显著，其次是 B，而 C 相对较缓；从图 6
C 0.0032 1 0.0032 0.56 0.4785
的等高线及响应面上可以看出，B 的曲线走势非常
AB 0.00 1 0.00 0.00 1.0000
AC 0.0016 1 0.0016 0.28 0.6130 陡峭，说明其对 R 3 的影响很大，A 以及 C 的曲线走
BC 0.0081 1 0.0081 1.42 0.2725 势相对平缓，说明其不是影响聚酯多元醇黏度的主
R 2 A 2 0.0014 1 0.0014 0.25 0.6309 要因素，这与方差数据分析的结果一致。
B 2 0.062 1 0.062 10.88 0.0131 根据以上结果，运用 Design-Expert 软件进行数
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C 0.022 1 0.022 3.77 0.0934
残差 0.040 7 0.0057 值最优化计算，取 R 1 目标最大、R 2 目标最小、R 3
失拟 0.017 3 0.0055 0.94 0.5013 目标最小，得到最佳的催化剂质量分数为 0.3%（占
纯误差 0.023 4 0.0058 PET 质量，下同），醇解剂的质量分数为 100%，解
总变异 0.54 16
聚时间为 2.5 h，在此条件下得到解聚产物的羟值可
模型 3746000 9 416200 355.93 <0.0001
达到 506.7 mgKOH/g、酸值 2.34 mgKOH/g、黏度
A 8385.13 1 8385.13 7.17 0.0316
B 3283000 1 3283000 2807.78 <0.0001 1277 mPa·s。
C 1512.50 1 1512.50 1.29 0.2928 对以上的模拟最优条件进行验证，最终得到
AB 484.00 1 484.00 0.41 0.5405 PET 醇解产物在该条件下实际的羟值为 503.9±
AC 17030.25 1 17030.25 14.56 0.0066 10 mgKOH/g 、酸值 2.42±0.2 mgKOH/g 、黏度
BC 4290.25 1 4290.25 3.67 0.0970
R 3 A 2 12736.84 1 12736.84 10.89 0.0131 1310 mPa·s，与软件模拟计算结果接近，说明采用
B 2 419100 1 419100 358.43 <0.0001 响应面优化的制备条件是准确可靠的。因此，最终
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C 1991.84 1 1991.84 1.70 0.2331 确定最佳的 PET 醇解工艺为：以质量分数 0.3%（占
残差 8185.25 7 1169.32
PET 的质量）的 Sb 2 O 3 作为解聚的催化剂、质量分
失拟 3251.25 3 1083.75 0.88 0.5233
数 100%（占 PET 的质量）的 DEG 为醇解剂，醇解
纯误差 4934.00 4 1233.50
总变异 3754000 16 反应时间 2.5 h。以此条件下得到的聚酯多元醇为原
注：P<0.05，差异显著；P<0.01，差异极显著。 料，通过聚氨酯自由发泡得到硬质聚氨酯泡沫材料