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第 8 期                        费贵强,等:  水可分散型多异氰酸酯的制备与应用                                   ·1397·


            1.2.3   高分子表面活性剂乳化分散 HDI 三聚体机理                     量分数 10%的 WD-HDIT 乳液对纸张进行表面处理。
                 将蒸馏水滴加到 WD-HDIT 中,在高速旋转下                      经压光机压光,110 ℃下烘干,室温下平衡 30 min
            乳化分散,制得 WD-HDIT 质量分数为 10%的                         后待用。
            WD-HDIT 乳液,乳化分散机理如下所示,WD-HDIT                          纸张耐折度测试:采用 DCP-MIT135A 型电脑
            在水中高速分散,形成以 VP 为水相,BA 和 HDI                        测控耐折仪(四川长江造纸仪器有限公司)按照
            三聚体为油相的类核壳结构乳液,该乳液具有良好                             GB/T457—2008 测试纸张耐折度。
            的稳定性。                                                  抗张指数测试:在 XWW20B 万能实验机上,
                                                               将待测纸样在裁纸刀上切成 15 mm×250 mm 的试
                                                               样,纵横方向各 5 条,用作测定。
                                                                   纸张挺度测试:按照 GB/T2679.3—1996《纸和
                                                               纸板挺度的测定》测试纸张的挺度。
                                                                   纸张环压强度测试:按照 GB/T2679.8—2016

                                                               《纸和纸板环压强度的测定》测试纸张的环压强度。
            1.3  NCO 含量测定                                          纸张施胶度测试:按照 GB/T5405—2002《纸施
                 选用甲苯-二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基团                          胶度的测定(液体滴定法)》测试纸张施胶度。
            含量  [12] 。准确称量 1.0 g 样品置于 250 mL 锥形瓶中,                 接触角测试:采用 DSA100 光学接触角测试仪
            用移液管 准确加入 30.0 mL 二 正丁胺浓 度为                        (德国 Bruker 公司)测试水在施胶纸张表面的接
            0.1 mol/L 的二正丁胺-甲苯溶液,搅拌使样品溶解,                      触角。
            静置 30 min。加入 30 mL 异丙醇搅拌均匀,滴加 3                        采用日本 HITACHI 公司 S-4800 型扫描电镜
            滴溴甲酚绿指示剂,此时溶液呈蓝色。用 0.1 mol/L                       (SEM)观察改性前、后纸张表面的形貌。
            标准盐酸溶液滴定至溶液刚好变为黄色,并保持
                                                               2   结果与讨论
            1 min 不变色,即为滴定终点。同时做空白实验。
                      ( w —  NCO  )  (V   0  V 1 ) C  HCl   4.2 / m  2.1   结构分析
            式中:V 0 —空白试样消耗标准盐酸溶液的体积,mL;
                                                               2.1.1   高分子表面活性剂结构表征
            V 1 —试样消耗标准盐酸溶液的体积,mL;C HCl —标                         VP、BA 和 CA 的红外谱图和核磁共振氢谱图
            准盐酸溶液浓度,mol/L;m—试样质量,g。
                                                               见图 1。
            1.4   性能测试
                 采用 VECTOR-22 型傅里叶变换红外光谱仪(德
            国 Bruker 公司)对 P(VP-co-BA-co-CA)和 WD-HDIT
            的结构进行表征,采用涂膜法进行测试,波数范围
                                           –1
                          –1
            为 400~4000 cm ,分辨率为 4 cm 。
                 采用 Avance 400 MHz 核磁共振谱仪(德国
            Bruker 公司)测定 P(VP-co-BA-co-CA)和 WD-HDIT
               1
            的 HNMR 谱图,以氘代氯仿为溶剂。
                 采用 EC2000 凝胶渗透色谱仪(辽宁依利特公
            司)测试共聚物 P(VP-co-BA-co-CA)的相对分子质
            量及其分布,聚苯乙烯(PS)为标准品,三氯甲烷
            (CHCl 3 )为流动相,样品质量浓度约为 3 g/L,流
            动相流速为 1.0 mL/min,测试温度为 40 ℃。
                 采用 Zetasizer Nano-ZS 型光散 射仪 (英国
            Malvern 公司)测试 2g/L 质量浓度下施胶剂乳液粒
            径及其分布。
                 采用 TURBISCAN LAB 多重散射光稳定性分析
            仪(法国 Formulaction 公司)测试乳液的稳定性动

            力学指数(TSI)。
                                                               图 1  P(VP-co-BA-co-CA)的红外光谱(a)和核磁氢谱(b)
            1.5    纸张性能测试                                                                1
                                                               Fig. 1    FTIR  spectrum (a) and HNMR spectrum (b) of
                 涂布:采用英国 PK 公司 K303 型涂布机,以质                           polymer surfactant P(VP-co-BA-co-CA)
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