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第 8 期 费贵强,等: 水可分散型多异氰酸酯的制备与应用 ·1397·
1.2.3 高分子表面活性剂乳化分散 HDI 三聚体机理 量分数 10%的 WD-HDIT 乳液对纸张进行表面处理。
将蒸馏水滴加到 WD-HDIT 中,在高速旋转下 经压光机压光,110 ℃下烘干,室温下平衡 30 min
乳化分散,制得 WD-HDIT 质量分数为 10%的 后待用。
WD-HDIT 乳液,乳化分散机理如下所示,WD-HDIT 纸张耐折度测试:采用 DCP-MIT135A 型电脑
在水中高速分散,形成以 VP 为水相,BA 和 HDI 测控耐折仪(四川长江造纸仪器有限公司)按照
三聚体为油相的类核壳结构乳液,该乳液具有良好 GB/T457—2008 测试纸张耐折度。
的稳定性。 抗张指数测试:在 XWW20B 万能实验机上,
将待测纸样在裁纸刀上切成 15 mm×250 mm 的试
样,纵横方向各 5 条,用作测定。
纸张挺度测试:按照 GB/T2679.3—1996《纸和
纸板挺度的测定》测试纸张的挺度。
纸张环压强度测试:按照 GB/T2679.8—2016
《纸和纸板环压强度的测定》测试纸张的环压强度。
1.3 NCO 含量测定 纸张施胶度测试:按照 GB/T5405—2002《纸施
选用甲苯-二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基团 胶度的测定(液体滴定法)》测试纸张施胶度。
含量 [12] 。准确称量 1.0 g 样品置于 250 mL 锥形瓶中, 接触角测试:采用 DSA100 光学接触角测试仪
用移液管 准确加入 30.0 mL 二 正丁胺浓 度为 (德国 Bruker 公司)测试水在施胶纸张表面的接
0.1 mol/L 的二正丁胺-甲苯溶液,搅拌使样品溶解, 触角。
静置 30 min。加入 30 mL 异丙醇搅拌均匀,滴加 3 采用日本 HITACHI 公司 S-4800 型扫描电镜
滴溴甲酚绿指示剂,此时溶液呈蓝色。用 0.1 mol/L (SEM)观察改性前、后纸张表面的形貌。
标准盐酸溶液滴定至溶液刚好变为黄色,并保持
2 结果与讨论
1 min 不变色,即为滴定终点。同时做空白实验。
( w — NCO ) (V 0 V 1 ) C HCl 4.2 / m 2.1 结构分析
式中:V 0 —空白试样消耗标准盐酸溶液的体积,mL;
2.1.1 高分子表面活性剂结构表征
V 1 —试样消耗标准盐酸溶液的体积,mL;C HCl —标 VP、BA 和 CA 的红外谱图和核磁共振氢谱图
准盐酸溶液浓度,mol/L;m—试样质量,g。
见图 1。
1.4 性能测试
采用 VECTOR-22 型傅里叶变换红外光谱仪(德
国 Bruker 公司)对 P(VP-co-BA-co-CA)和 WD-HDIT
的结构进行表征,采用涂膜法进行测试,波数范围
–1
–1
为 400~4000 cm ,分辨率为 4 cm 。
采用 Avance 400 MHz 核磁共振谱仪(德国
Bruker 公司)测定 P(VP-co-BA-co-CA)和 WD-HDIT
1
的 HNMR 谱图,以氘代氯仿为溶剂。
采用 EC2000 凝胶渗透色谱仪(辽宁依利特公
司)测试共聚物 P(VP-co-BA-co-CA)的相对分子质
量及其分布,聚苯乙烯(PS)为标准品,三氯甲烷
(CHCl 3 )为流动相,样品质量浓度约为 3 g/L,流
动相流速为 1.0 mL/min,测试温度为 40 ℃。
采用 Zetasizer Nano-ZS 型光散 射仪 (英国
Malvern 公司)测试 2g/L 质量浓度下施胶剂乳液粒
径及其分布。
采用 TURBISCAN LAB 多重散射光稳定性分析
仪(法国 Formulaction 公司)测试乳液的稳定性动
力学指数(TSI)。
图 1 P(VP-co-BA-co-CA)的红外光谱(a)和核磁氢谱(b)
1.5 纸张性能测试 1
Fig. 1 FTIR spectrum (a) and HNMR spectrum (b) of
涂布:采用英国 PK 公司 K303 型涂布机,以质 polymer surfactant P(VP-co-BA-co-CA)