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·1292·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                  第 35 卷

            2.5   ANFs/PVA 复合膜的热学性能分析                          主要为水分蒸发的过程;从 250 ℃升温至 490 ℃,
                 ANFs/PVA 复合膜的 DSC 结果见图 6,图 6A 为               PVA 膜主链断裂,含碳物质烧失;从 490 ℃升温至
            降温曲线,图 6B 为升温曲线。                                   600 ℃,芳纶纳米纤维发生分解;600 ℃以后,曲线

                                                               趋于平稳,薄膜完全烧结为残炭。

                                                                     表 1  ANFs/PVA 复合膜部分热力学参数
                                                               Table 1    Partial thermodynamic parameters of ANFs/PVA
                                                                      composite films
                                                                w(ANFs)/%      T g /℃     T m /℃     T c /℃
                                                                   0          68.48      176.09     132.30
                                                                   1.5        70.33      177.46     139.41
                                                                   6.0        75.20      208.82     174.51
                                                                  12.0        74.42      199.66     171.28

















            a—纯 PVA 膜;复合膜中芳纶纳米纤维质量分数:b—1.5%;c—                 a—纯 PVA 膜;复合膜中芳纶纳米纤维质量分数:b—4.0%;
            6.0%;d—12.0%                                       c—8.0%;d—纯芳纶膜
                   图 6   不同 ANFs/PVA 复合膜 DSC 曲线                图 7   不同 ANFS 质量分数时 ANFs/PVA 复合膜 TG 曲线
                Fig. 6    DSC curves of ANFs/PVA composite films   Fig. 7    TG curves of ANFs/PVA composite films with different

                 由图 6A 可知,纯 PVA 膜的结晶温度(T c )为                        ANFs mass fraction

            132.30 ℃,随着芳纶纳米纤维质量分数的增加,复                         2.6   ANFs/PVA 复合膜的表面形貌观察
            合膜的结晶温度先升高再降低,在芳纶质量分数为                                 芳纶纳米纤维质量分数为 6.0%的 ANFs/PVA 复
            6.0%处达到最大,为 174.51 ℃。由图 6B 可以看到,
                                                               合膜的空气侧和玻璃侧的 SEM 图见图 8。
            纯 PVA 膜的玻璃化温度(T g )为 68.48 ℃。当加入
            质量分数为 1.5%的芳纶纳米纤维时,复合膜的玻璃
            化温度升高到 70.33 ℃,并且随着芳纶纳米纤维组
            分的增加,复合膜的玻璃化温度呈现先升高再降低
            的趋势,并在芳纶纳米纤维质量分数为 6.0%时达到
            最大,为 75.20 ℃。熔融温度有同样的变化趋势,
            纯 PVA 膜的熔融温度(T m )为 176.09 ℃,随着芳
            纶含量的增加,熔融温度升高,在芳纶纳米纤维质
            量分数为 6.0% 处熔融 温度达到最大值,为
            208.82 ℃。值得注意的是,200 ℃以后 DSC 曲线呈
            现出相对明显的锯齿状,与 TG 曲线(见图 7)相结
            合,分析可能与复合膜分解温度提前引发的不稳定
            状态有关。图 6 中相应不同 ANFS 质量分数复合膜
            的热力学参数详细数据见表 1。
                 芳纶纳米纤维膜、聚乙烯醇膜和芳纶纳米纤维/
            聚乙烯醇复合膜在室温~800 ℃的热重曲线见图 7。

            由图 7 可以看出,聚乙烯醇的分解温度在 260 ℃左右,                       a、c、d—不同放大倍数下空气侧表面;(b)玻璃板侧表面
            芳纶纳米纤维膜的分解温度在 490 ℃左右。在 250 ℃                             图 8  ANFs/PVA 复合膜的 SEM 电镜图
            之前,复合膜的几条热重曲线呈平缓的下降趋势,                                 Fig.8  SEM images of ANFs/PVA composite film
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