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·1292· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
2.5 ANFs/PVA 复合膜的热学性能分析 主要为水分蒸发的过程;从 250 ℃升温至 490 ℃,
ANFs/PVA 复合膜的 DSC 结果见图 6,图 6A 为 PVA 膜主链断裂,含碳物质烧失;从 490 ℃升温至
降温曲线,图 6B 为升温曲线。 600 ℃,芳纶纳米纤维发生分解;600 ℃以后,曲线
趋于平稳,薄膜完全烧结为残炭。
表 1 ANFs/PVA 复合膜部分热力学参数
Table 1 Partial thermodynamic parameters of ANFs/PVA
composite films
w(ANFs)/% T g /℃ T m /℃ T c /℃
0 68.48 176.09 132.30
1.5 70.33 177.46 139.41
6.0 75.20 208.82 174.51
12.0 74.42 199.66 171.28
a—纯 PVA 膜;复合膜中芳纶纳米纤维质量分数:b—1.5%;c— a—纯 PVA 膜;复合膜中芳纶纳米纤维质量分数:b—4.0%;
6.0%;d—12.0% c—8.0%;d—纯芳纶膜
图 6 不同 ANFs/PVA 复合膜 DSC 曲线 图 7 不同 ANFS 质量分数时 ANFs/PVA 复合膜 TG 曲线
Fig. 6 DSC curves of ANFs/PVA composite films Fig. 7 TG curves of ANFs/PVA composite films with different
由图 6A 可知,纯 PVA 膜的结晶温度(T c )为 ANFs mass fraction
132.30 ℃,随着芳纶纳米纤维质量分数的增加,复 2.6 ANFs/PVA 复合膜的表面形貌观察
合膜的结晶温度先升高再降低,在芳纶质量分数为 芳纶纳米纤维质量分数为 6.0%的 ANFs/PVA 复
6.0%处达到最大,为 174.51 ℃。由图 6B 可以看到,
合膜的空气侧和玻璃侧的 SEM 图见图 8。
纯 PVA 膜的玻璃化温度(T g )为 68.48 ℃。当加入
质量分数为 1.5%的芳纶纳米纤维时,复合膜的玻璃
化温度升高到 70.33 ℃,并且随着芳纶纳米纤维组
分的增加,复合膜的玻璃化温度呈现先升高再降低
的趋势,并在芳纶纳米纤维质量分数为 6.0%时达到
最大,为 75.20 ℃。熔融温度有同样的变化趋势,
纯 PVA 膜的熔融温度(T m )为 176.09 ℃,随着芳
纶含量的增加,熔融温度升高,在芳纶纳米纤维质
量分数为 6.0% 处熔融 温度达到最大值,为
208.82 ℃。值得注意的是,200 ℃以后 DSC 曲线呈
现出相对明显的锯齿状,与 TG 曲线(见图 7)相结
合,分析可能与复合膜分解温度提前引发的不稳定
状态有关。图 6 中相应不同 ANFS 质量分数复合膜
的热力学参数详细数据见表 1。
芳纶纳米纤维膜、聚乙烯醇膜和芳纶纳米纤维/
聚乙烯醇复合膜在室温~800 ℃的热重曲线见图 7。
由图 7 可以看出,聚乙烯醇的分解温度在 260 ℃左右, a、c、d—不同放大倍数下空气侧表面;(b)玻璃板侧表面
芳纶纳米纤维膜的分解温度在 490 ℃左右。在 250 ℃ 图 8 ANFs/PVA 复合膜的 SEM 电镜图
之前,复合膜的几条热重曲线呈平缓的下降趋势, Fig.8 SEM images of ANFs/PVA composite film