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·1328· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷

为 536.2 eV 时，表示晶格 O 1s 以 NO/Al 化学态存
在。N 1s 的特征峰在 399.73 eV 处出现（见图 4b），
说明 N 元素可能形成 NO 键或者 NO 2 键的形式掺杂
其中，因 Ti—N 键的结合能为 457.60 eV，Ti 2p 的
特征峰出现在 458.31 eV，可能由于 N 元素一部分以
NO/Al 化学结构存在，导致 Ti—N 键的结合能发生
了一定的偏移，其中氮元素的掺杂量为 5.29%，说
明 N 元素成功掺入 TiO 2 体系中。通过 XPS 数据图
表可知，Al 2p（Al 2 O 3 ）的结合能为 73.90 eV，又由
表 2 可知，Al/TiO 2 催化剂中，Al 的特征峰位置为
74.42 eV（见图 4c），说明 Al 2p 是以 Al 2 O 3 的化学
结构存在。又因为 N-Al/TiO 2 催化剂中 Al 2p 的特征
峰发生了一定的偏移，说明 Al 2 O 3 成功掺杂到了 TiO 2
催化剂中。N、Al 成功掺杂 TiO 2 催化剂中进而引发
了结合能的变化，结合能的变化导致催化剂的表面
表现出一种光生电子捕获的特征，从而提高了光量
子效率。又通过 N 2 吸附-脱附可以进一步证明，N、
Al 元素的掺杂增加了比表面积，减小了孔体积，从
而提高了光催化效率。
改性后 TiO 2 催化剂的 XRD 表征结果见图 5。
由图 5 可知，通过 PDF 卡片数据显示二氧化钛
的两种晶相，锐钛矿相特征峰衍射角主要分布在
2θ = 25.28，37.80，48.57，53.95，55.06，64.05，
70.35，对应晶面分别为：（101），（004），（200），
（105），（211），（204），（220） [19-21] ，因此，N、
Al 元素的掺杂并未对催化剂的晶形造成影响，即
TiO 2 均为锐钛矿型催化剂。在 XRD 谱图中，没有
观察到 N、Al 元素的衍射峰，其原因可能是 N、Al

图 4 样品的 XPS 谱图 元素已成功掺杂到 TiO 2 晶格中，且掺杂量过少从而
Fig. 4 XPS spectra of samples 没有显现。又由 XRD 谱图看出，N、Al 掺杂 TiO 2
的峰位置、峰形态基本与纯 TiO 2 保持一致，且主衍
中作为比对的参照物质。图 4b 中，Ti 2p 的特征峰 射峰的峰宽略有缩小，形状更为尖锐，说明 N、Al
出现在 467.58 eV 和 458.31 eV，其结合能（见表 2） 元素的掺杂抑制了 TiO 2 粒子的生长，从而进一步证
可将其分配给 Ti 2p 1/2 以及 Ti 2p 3/2 ，表示锐钛矿型 明 N、Al 元素成功掺入 TiO 2 晶格中，与 XPS 表征
4+
TiO 2 中 Ti 离子显示为 Ti ，又知 Ti—N 键的结合能 结果相一致。结合 SEM 图（图 1）结果，N 和 Al
为 457.60 eV。O 1s 的结合能为 530.08 eV 和 元素的成功掺杂使 TiO 2 晶粒的团聚现象减小、分布
536.58 eV，通过 XPS 结合能表可知，O 1s 的结合能 相对均匀。

表 2 4 种催化剂 XPS 测试结果比较
Table 2 Comparison of XPS test results of four photocatalysts
Binding energy/eV 摩尔分数/%
Sample
4+
4+
Al 2p N 1s Ti 2p 3/2 Ti 2p 1/2 O 1s N 1s Al 2p
TiO 2 — — 458.03 467.58 529.35 536.58 — —
N/TiO 2 — 399.33 458.23 468.08 529.86 537.08 3.66 —
74.42 — 458.16 467.58 529.92 536.58 — 1.18
Al/TiO 2
N-Al/TiO 2 73.90 399.73 458.31 467.58 530.08 536.58 5.29 1.11
注：—表示没有该项数值。