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第 8 期 张震威,等: Nb 2 O 5 纳米材料对催化氢化肉桂醛的影响 ·1333·
W-Nb 2 O 5 在 2θ 分别为 22.6、28.3、46.1和 55.2 S-Nb 2 O 5 与 W-Nb 2 O 5 的衍射峰型不同,S-Nb 2 O 5 的
有衍射峰,对应 Nb 2 O 5 晶面为(001)、(100)、(002) (100)、(111)和(110)晶面衍射强度比 W-Nb 2 O 5 高,说
和(102)。其中,(001)、(002)峰值强度与标准 PDF 明包含晶面结构不同。 XRD 分析中没有出现金属 Pd
卡片(JCPDS No.18-0911)相符,其他峰较弱,说 的衍射峰,说明 Pd 颗粒极小,金属分散度好,衍射
明该纳米材料中晶体结构主要为(001)和(002)晶面。 峰极弱。
图 1 Pd/W-Nb 2 O 5 和 Pd/ S-Nb 2 O 5 的 TEM、XRD 及 XPS 分析
Fig. 1 TEM, XPS and XRD images of Pd/W-Nb 2 O 5 and Pd/S-Nb 2 O 5
图 1b 和 c 分别对 Pd/Nb 2O 5 催化剂进行 TEM 分 有区别。图 1e 为 Pd/W-Nb 2O 5 中 Pd 的特征峰,峰值
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析,Pd/S-Nb 2O 5 (图 1c)整体形貌有别于 Pd/W-Nb 2O 5 大小为 334.9 和 340.4 eV,为 Pd 的特征峰。图 1f 为
(图 1b),W-Nb 2 O 5 为线状形貌,负载于 W-Nb 2 O 5 Pd/S-Nb 2O 5 中 Pd 的特征峰,峰值大小为 334.5 和
上的 Pd 粒径约 8.1 nm,粒度大小均匀。图 1c 中 339.5 eV。表明两种催化剂中 Pd 的化学环境相同,且
S-Nb 2 O 5 为介孔型 Nb 2 O 5 ,其表面负载了 Pd 纳米颗 价态相同。 Pd/W-Nb 2O 5 和 Pd/S-Nb 2O 5 两种催化剂中 Pd
粒,其粒径大小约为 7.7 nm,与纳米线上负载的 Pd 的质量分数分别为 1.1%和 0.90%,与理论值 1.0%接近。
粒径大小基本相同。 采用 X 射 线能量色谱 仪对 Pd/W-Nb 2 O 5 和
Pd/W-Nb 2O 5 和 Pd/S-Nb 2O 5 的 XPS 谱图分析如图 Pd/S-Nb 2 O 5 进行 EDS 元素分析,结果见图 2。
1d~f 所示。图 1d 为两种载体中 Nb 的特征峰,峰值 由图 2a 可以看出,催化剂 Pd/W-Nb 2O 5 的元素
与峰型略有差别,表明两种载体中 Nb 的价态环境略 种类有:Nb、O、Pd 等(Cu 为测试用铜网成分)。