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·1334· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 35 卷
图 2 Pd/W-Nb 2 O 5 (a)、Pd/S-Nb 2 O 5 (b)的 EDS 谱图 图 3 Pd/Nb 2 O 5 催化氢化 CMA
Fig.2 EDS spectraof Pd/W-Nb 2 O 5 (a) and Pd/S-Nb 2 O 5 (b) Fig.3 Hydrogenation of CMA over Pd/Nb 2 O 5
其中,Nb 与 O 的原子个数百分比约为 2.0∶4.6,接
近 Nb 2 O 5 结构式,Pd 的质量分数为 1.1%。图 2b 中,
Pd/S-Nb 2 O 5 元素分析结果与 Pd/W-Nb 2 O 5 相似,且
Nb 与 O 的原子数比约为 2.0∶4.8,Pd 在 Nb 2 O 5 中
质量分数分别为 1.1%和 1.0%,接近理论负载量。ICP
检测结果也显示,Pd/W-Nb 2O 5 中 Pd 质量分数约为
1.23%,Pd/S-Nb 2O 5 中 Pd 质量分数约为 1.19%,两种
催化剂中 Pd 质量分数比较接近。
2.2 催化性能测试
2.2.1 载体的影响
肉桂醛加氢反应中各产物随时间的变化见图 3。
由图 3 可知,Nb 2 O 5 纳米线负载 Pd 催化反应中,
CMA 含量随时间增加逐渐降低,HCMA 含量随反
应时间增幅趋缓,反应 6 h 后,HCMA 含量约为 65%。
CMO 含量随反应时间延长而增加,反应 6 h 后其含
量约为 17%。HCMO 为过度加氢产物,反应过程中
含量变化不大,反应 6 h 后其含量约为 3.1%。b 为
介孔 Nb 2 O 5 负载 Pd 催化剂,反应产物与 Pd/W-Nb 2O 5
相似,但 HCMA 的选择性较高,反应 6 h 后,含量
可达 83%。CMO 和 HCMO 的含量较少。 图 4 不同载体催化 CMA 氢化还原反应的影响(A)及
金属负载催化剂中因载体表面酸强度、类型不 催化剂的 NH 3 -TPD 脱附曲线(B)
同,与反应物吸附强度类型不同。同时,金属与载 Fig. 4 Infulence of different kinds of supports on the
体可起协同效应促进催化反应进程及反应选择性。 hydrogenation of CMA(A) and NH 3 -TPD desorption
curve of catalysts(B)
图 4 为不同载体负载 Pd 催化剂对氢化还原 CMA 反
应的影响,反应条件: 80 ℃, 6 h(黑色方框为 CMA 结果显示,载体酸性对转化率的影响较大,
转化率,下同)。 W-Nb 2 O 5 由于酸性比 S-Nb 2 O 5 强,催化活性最强,